新高考31题实验题-2108年浙江化学选考复习专题复习

新高考实验试题的结构特点浙江省的化学实验试题都是在《实验化学》的指导下，以物质制备为载体，以流程图为线索，进行的一系列的问题设置。主要的考查内容有实验仪器的名称及使用实验的基本操作找出实验装置的错误，指出操作带来的问题实验条件的控制基本原理的分析（方程式的书写）实验方案的设计纯度测定或产率计算2011.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。三颈烧瓶(球形)冷凝管（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂AD如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液小于D（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。趁热过滤（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。A．15min B．30minC．45min D．60minC2012.实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：搅拌器ab滴液漏斗（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：____________。干燥管吸收HCl气体,防止倒吸（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。防止三氯化铝或乙酸酐水解（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多AD（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。（4）分离和提纯操作②的目的是_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。把溶解在水中的苯乙酮萃取出来以减少损失否乙醇与水混溶（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。检漏放气打开上口玻璃塞；（或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔）（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_______________。ABCDCAB2013.利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有

。A．去除油污 B．溶解镀锌层C．去除铁锈 D．钝化A、B（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是

。抽滤、洗涤、灼烧（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是

。N2气氛下，防止Fe2＋被氧化（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？

（填“能”或“不能”），理由是

。抽滤不宜用于过滤胶状沉淀,会透过滤纸（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取

gK2Cr2O7(保留4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)＝294.0g·mol－1)。配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有

。（用编号表示）。①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将

（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。0.7350 ③⑦偏大2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑2014.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2OC6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr相关物质的溶解性见下表：实验流程如下：C6H12O6溶液滴加3%溴水/55℃①过量CaCO3/70℃②趁热过滤③乙醇④悬浊液抽滤⑤洗涤⑥干燥⑦Ca(C6H11O7)2

请回答下列问题：（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最合适的是________。B制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是________。A．新制Cu(OH)2悬浊液 B．酸性KMnO4溶液C．O2/葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液

C（2）第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是______________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是______________________________________。CaCl2难与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙提高葡萄糖酸的转化率；便于后续分离2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑2014.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2OC6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr相关物质的溶解性见下表：实验流程如下：C6H12O6溶液滴加3%溴水/55℃①过量CaCO3/70℃②趁热过滤③乙醇④悬浊液抽滤⑤洗涤⑥干燥⑦Ca(C6H11O7)2

（3）第③步需趁热过滤，其原因是________________________________________________。（4）第④步加入乙醇的作用是_____________________________________________________。葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑2014.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2OC6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr相关物质的溶解性见下表：实验流程如下：C6H12O6溶液滴加3%溴水/55℃①过量CaCO3/70℃②趁热过滤③乙醇④悬浊液抽滤⑤洗涤⑥干燥⑦Ca(C6H11O7)2

（5）第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液D2015.某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

实验(一)碘含量的测定取0.0100mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：请回答：（1）实验(一)中的仪器名称：仪器A

，仪器B

。（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：坩埚500mL容量瓶②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为

mL，计算得海带中碘的百分含量为

%。20.00mL0.635%（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为

。①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水

②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是

。液体分上下两层，下层呈紫红色③下列有关步骤Y的说法，正确的是

。A．应控制NaOH溶液的浓度和体积B．将碘转化成离子进入水层C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D．NaOH溶液可以由乙醇代替AB实验(二)碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。④实验(二)中操作Z的名称是

。过滤（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是

。主要由于碘易升华，会导致碘的损失

2016.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5请回答：（1）仪器A的名称是____________。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应（2）如将装置B改为装置C，可能会导致的后果是___________。会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用5℃的苯C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴镁屑BD步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5请回答：（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2++Y4-====MgY2-①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次97.5%2015.10纳米CdSe（硒化镉）可用作光学材料。在一定条件下，由Na2SO3和Se（硒，与S为同族元素）反应生成Na2SeSO3（硒代硫酸钠）；再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下：注：①CdCl2能与配位剂L形成配合物[Cd(L)n]Cl2

[Cd(L)n]Cl2＝[Cd(L)n]2+＋2Cl-；[Cd(L)n]2+Cd2++nL②纳米颗粒通常指平均粒径为1～100nm的粒子请回答：（1）图1加热回流装置中，仪器a的名称是

，进水口为（填1或2）

.

冷凝管2（2）①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是

。抽滤不宜用于过滤胶状沉淀,会透过滤纸（2）②有关抽滤，下列说法正确的是

。A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔B．图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸AD（3）研究表明，CdSe的生成分两步：①SeSO32-在碱性条件下生成HSe-；②HSe-与Cd2+反应生成CdSe。

完成第①步反应的离子方程式SeSO32-＋

＝HSe-＋

。

写出第②步反应的离子方程式

。SeSO32-＋OH-

＝HSe-＋SO42-

HSe-＋Cd2+

+OH-＝CdSe+H2O（4）CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下，探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图3所示；同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图4所示。下列说法正确的是

。A．改变反应温度和反应时间，可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒B．在图3所示的两种温度下，只有60℃反应条件下可得到2.7nm的CdSe纳米颗粒C．在其它条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法D．若要在60℃得到3.0nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法AD2016.4某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下：

已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5度，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答：（1）操作A的名称是

分液（2）经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案

从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液,呈血红色说明有Fe3+,无血红色,说明无Fe3+（3）蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是

体系封闭,明火加热（4）滴定前，加入的适量溶液B是

A．H2SO3—H3PO4B．H2SO4—H3PO4C．HNO3—H3PO4D．HI—H3PO4B（5）滴定达到终点时，消耗0.1000mol·L－1K2Cr2O7溶液6.00mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3+)为

0.576mol·L-1（6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是

A．稀释被测试样B．减少被测试样取量C．增加平行测定次数D．降低滴定剂浓度CD2016.10某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：已知：Cu(NO3)2·3H2OCu(NO3)2·Cu(OH)2CuO

SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答：(1)第②步调pH适合的物质是_________(填化学式)。Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____________。将溶液转移至蒸发皿中,控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜.为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是___________(填一种)。减慢冷却结晶的速度(3)第④步中发生反应的化学方程式是___________________。Cu(NO3)2·

3H2O+3SOCl2==Cu(NO3)2+3SO2+6HCl↑(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图1)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由___________________。在A、B之间增加干燥装置,防止B中水蒸气进入反应器A已知：Cu(NO3)2·3H2OCu(NO3)2·Cu(OH)2CuO

SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答：装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞______(填“a”、‘‘b”或“a和b”)。b(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。已知：4NH3·H2O+Cu2+==Cu(NH3)42++4H2O；Cu(NH3)42+

对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+标准溶液浓度关系如图2所示：准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3

·H2O，再用蒸馏水定容至100mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_________(以质量分数表示)。92.5%M=1882017.4ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2OClO2熔点-59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃请回答：⑴仪器A的作用是_____；冰水浴冷却的目的是_____(写出两种)。防倒吸防止H2O2分解；增加ClO2的溶解度；减少ClO2的分解⑵空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因__过慢会导致反应的三颈烧瓶内ClO2浓度过高，发生分解，产率降低；过快则ClO2不能充分被吸收。2017.4ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2OClO2熔点-59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃(3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①_____(用离子方程式表示)，②H2O2+Cl2=2Cl-+O2