分析化学教案

分析化学教案第一页，共四十一页，2022年，8月28日1

教师联系方式

冉国芳

rangf@163,com

办公室：化学实验楼617（武昌校区）

Tel：第二页，共四十一页，2022年，8月28日2教学要求与安排1.学时:

讲课64h期末考2h2.成绩评定:

平时（含作业）30%期末70%3.学习方法:

预习、听讲、复习、做作业；课堂讨论；答疑（时间？）第三页，共四十一页，2022年，8月28日3教材1.武汉大学编（第五版）.分析化学(第五版).高等教育出版.2.武汉大学编.分析化学例题与习题高等教育出版.（参考教材）.3.D.A.Skoog.AnalyticalChemistry(8thed),Fortworth:SaundersCollegePub.,2004.(双语教学班必备)第四页，共四十一页，2022年，8月28日4主要参考书1.R．Kellner等编，李克安,金钦汉等译.分析化学，北京大学出版社，2001.2.梁文平，庄乾坤主编.分析化学的明天，科学出版社，2003.3.张锡瑜等编著.化学分析原理，科学出版社，2000.4.D.C.Harris.QuantitativeChemicalAnalysis（5thed),NewYork:W.H.Freeman,1999.5.北京大学化学系分析化学教学组.基础分析化学实验(第二版),北京大学出版社,1998.第五页，共四十一页，2022年，8月28日5

第1章分析化学概论

1.1分析化学的任务和作用

1.2定量分析过程

1.3定量分析方法

1.4滴定分析法概述第六页，共四十一页，2022年，8月28日61.1

分析化学的任务与作用分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的信息科学。原子量的准确测定、工农业生产的发展、生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学.第七页，共四十一页，2022年，8月28日7

基因组计划、蛋白组计划等的实现纳米技术的发展和应用人类在分子水平上认识世界生态环境保护检测和发现污染源早期诊断疾病保证人类健康兴奋剂的检测原子量的准确测定生命过程的控制工农业生产的发展分析化学已成为21世纪生命科学和纳米科技发展的关键第八页，共四十一页，2022年，8月28日8社会科学、考古学人类学和法医学分析化学化学学科的所有分支物理、天体物理、天文和生物物理工程学、民事、化学、电以及机械医学、临床化学药物化学、药学毒物学生物学、植物学、遗传学、微生物学、分子生物学和动物学地质学、地球物理学、地球化学和古生物学环境科学、生态学和海洋科学农业、动物科学农作物科学、食品科学、园艺学和土壤科学材料科学、冶金学和高分子科学等学科第九页，共四十一页，2022年，8月28日9起源：古代炼金术手段：人类的感官和双手16世纪：天平的出现，向定量迈进了一大步19世纪：化学方法，鉴定物质的组成和含量的技术分析化学的历史第十页，共四十一页，2022年，8月28日1020世纪以来分析化学的主要变革时期1900～19401940～19501970～Present特点经典分析－化学分析为主近代分析－仪器分析为主现代分析－化学计量学为主理论热力学溶液四大平衡热力学化学动力学热力学化学动力学物理动力学仪器分析天平光度极谱电位色谱自动化分析仪联用技术分析对象无机化合物有机和无机样品有机、无机、生物及药物样品第十一页，共四十一页，2022年，8月28日11提高灵敏度解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性扩展时空多维信息微型化及微环境的表征与测定形态、状态分析及表征生物大分子及生物活性物质的表征与测定非破坏性检测及遥控自动化与智能化现代分析化学学科发展趋势及特点第十二页，共四十一页，2022年，8月28日12环境保护与分析化学1.碘盐：黑龙江省集贤村,1000多人.约200个傻子,引用水、土壤严重缺碘所致。2.绿地毯的秘密—钼：新西兰某牧场，钼矿场矿工往返的路上三叶草碧绿繁茂，生机勃勃。钼参与两种酶的反应：将硝酸根离子还原为铵离子，利于植物合成氨基酸；参与合成“钼铁蛋白”，与氮分子结合生成氨。3.置人于死地的骨骼痛—镉：1955年日本富山县，痛痛病，骨骼严重变形，发脆易折，镉中毒。村子上游是神岗铅锌矿区，废水中含镉，灌溉稻田，污染饮水。镉使骨骼脱钙，造成骨质疏松。痛苦终生。4.莫名其妙的自燃—硫：经地质学家考察，开采硫磺矿，硫磺粉尘与空气接触极易燃烧，形成“鬼火”。第十三页，共四十一页，2022年，8月28日135数据分析DataAnalysis12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品测定SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports1.2定量分析过程第十四页，共四十一页，2022年，8月28日141.3 定量分析方法化学分析法(常量组分)

重量分析滴定分析：酸碱、络合、氧化还原、沉淀仪器分析法(微量组分)

光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、

激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收

电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱

色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE

其他：质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析第十五页，共四十一页，2022年，8月28日15按试样量大小分方法固体试样质量(mg)液体试样体积(mL)常量

>100>10半微量

10～1001～10

微量

<10<1按待测组分含量分

常量组分(>1%)

微量组分(0.01-1%)

痕量组分(<0.01%)

第十六页，共四十一页，2022年，8月28日161.4滴定分析法概述1.4.1方法介绍

2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3

化学计量点(sp)滴定终点(ep)指示剂（In)终点误差(Et)滴定管滴定剂被滴定溶液第十七页，共四十一页，2022年，8月28日171.4.2滴定分析对反应的要求和滴定方式置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI)

KMnO4直接滴定1.按一定的反应式定量进行(99.9%以上)2.快(或可加热、催化剂)3.有适当的方法确定终点(指示剂)Zn2+NaOH返滴定:

Al+EDTA(过量)、间接滴定：Ca2+CaC2O4(s)H2C2O4CaCO3+HCl(过量)第十八页，共四十一页，2022年，8月28日181.4.3基准物质和标准溶液标准溶液:具有准确浓度的溶液1.直接配制：K2Cr2O7、KBrO32.标定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3-基准物质：用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质

1.组成与化学式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl);2.试剂纯度>99.9%;3.稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）第十九页，共四十一页，2022年，8月28日19实验室常用试剂分类级别1级2级3级生化试剂中文名优级纯

分析纯

化学纯英文标志

GR

AR

CP

BR标签颜色绿

红

蓝

咖啡色注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别第二十页，共四十一页，2022年，8月28日201.4.4滴定分析中的体积测量常用容量分析仪器:

容量瓶(量入式)

移液管(量出式)

滴定管(量出式)校准方法:

1.

绝对校准

2.相对校准:移液管与容量瓶第二十一页，共四十一页，2022年，8月28日21常用滴定分析仪器容量瓶吸量管锥形瓶移液管酸式滴定管烧杯量筒容量仪器第二十二页，共四十一页，2022年，8月28日22讨论问题：如何准确量取100.0mL溶液？是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的滴定管中，以求校正自己的滴定管?移液管尖处的液体是否可吹出?第二十三页，共四十一页，2022年，8月28日231.4.5滴定分析计算国际单位制（SI）的基本单位（7个）：长度(l)－米(m)

质量(m)

－千克（kg）时间(t)－秒(s)电流强度(i)－安培(A)热力学温度单位(T)－开尔文(K)物质的量(n)－摩尔(mol)光强度单位(I)－坎德拉(cd)物理量符号为斜体,单位符号为正体第二十四页，共四十一页，2022年，8月28日24分析化学中常用的量和单位物质的量:

n

(mol、mmol)摩尔质量:M(g·mol-1)物质的量浓度:c(mol·L-1)质量:m(g、mg)体积:V(L、mL)质量分数:w(%)质量浓度:(g·mL-1

、mg·mL-1)相对分子量:Mr

相对原子量:Ar必须指明基本单元第二十五页，共四十一页，2022年，8月28日25A.标准溶液的配制标定法：

稀释后标定(NaOH、HCl)

n1=n2

c1·V1=c2·V2直接法：用基准物质直接配制(K2Cr2O7)

准确称量并配成准确体积。第二十六页，共四十一页，2022年，8月28日26例1.1

配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7标

准溶液250.0mL,求m=?解

m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.02000×0.2500×294.2=1.471(g)准确称量1.47g(±10%)K2Cr2O7基准物质,于容量瓶中定容,再计算出其准确浓度：通常仅需要溶液浓度为0.02mol·L-1左右,做法是:第二十七页，共四十一页，2022年，8月28日27

B.标定及滴定计算

方法一:等物质的量规则

ZA和ZB分别为A物质和B物质在反应中的得失质子数或得失电子数。第二十八页，共四十一页，2022年，8月28日28例如H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4

的基本单元:

NaOH的基本单元:NaOH等物质的量规则:第二十九页，共四十一页，2022年，8月28日29MnO4-的基本单元:Fe2+的基本单元:Fe2+等物质的量规则:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O第三十页，共四十一页，2022年，8月28日30

例1.4

以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方法标定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于0.1%?

n(K2Cr2O7)=n(Na2S2O3)+6e-2eCr2O72-

2Cr3+

2S2O32-

S4O62-解:

Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-第三十一页，共四十一页，2022年，8月28日31m(K2Cr2O7)=n(K2Cr2O7)·M(K2Cr2O7)=c(Na2S2O3)·V(Na2S2O3)·M(K2Cr2O7)=0.020×0.025×294.18/6=0.025(g)（？）如何配制才能使称量误差≤0.1%?第三十二页，共四十一页，2022年，8月28日32称大样

——

减少称量误差

准确称取0.25g左右K2Cr2O7于小烧杯中，溶解后定量转移到250mL容量瓶中定容,用25mL移液管移取3份溶液于锥形瓶中,分别用Na2S2O3滴定。第三十三页，共四十一页，2022年，8月28日33欲标定0.10mol·L-1NaOH:

若用H2C2O4·2H2O

约0.15g应称大样若用KHC8H4O4

约0.5g称小样为好(?)比较“称大样”、“称小样”两种方法的优劣第三十四页，共四十一页，2022年，8月28日34方法二:换算因数法第三十五页，共四十一页，2022年，8月28日35例1.6病人血钙的检验：取2.00mL血液，稀释后用(NH4)2C2O4处理，使Ca2+生成CaC2O4沉淀，沉