亚硝酸盐氮的测定

亚硝酸盐氮的测定(总2页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-CompanyOnel-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定，采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。N-(1-萘基)-乙二胺光度法：1、原理在磷酸介质中，PH值为土时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-荼基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。2、 干扰及消除水样呈碱性(PH211)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。3、 适用范围本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为L；测定上限为L。4、 仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗试剂：显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入对氨基苯磺酰胺；再将(1-荼基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线磷酸(P二ml)高锰酸钾标准溶液(1/5KMnO『L):溶解高锰酸钾于1200ml水中，煮沸，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。草酸钠标准溶液(1/2NaCO,L)：溶解经105°C烘干2小时的优级纯或基2 24准试无水草酸钠于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。亚硝酸盐氮标准贮备液：称取亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80C，按每次的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V])。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(Cmol/L)。1,亚硝酸盐氮的浓度(C,mg/L)—经标定的高锰酸钾溶液的浓度(mol/L)—滴定亚硝酸盐氮贮备液时，加入高锰酸钾溶液的总量(ml)—滴定亚硝酸盐氮贮备液时，加入草酸钠溶液的量(ml)一滴定水时，加入高锰酸钾标液的总量(ml)—滴定水时，加入草酸钠标液的总量(ml)—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol)—亚硝酸盐标准贮备液(ml)—草酸钠标准溶液的浓度(1/2NaCO,mol/L)2 24亚硝酸盐氮标准中间液：分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含亚硝酸盐氮)，置于250ml棕色容量瓶中，稀至标线，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。亚硝酸盐氮标准使用液：取中间液，置于500ml容量瓶中，稀至标线。每毫升含微克亚硝酸盐氮。氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾［KAl(SO)・12HO］于1000ml水42 2中，加热至60°C，在不断搅拌下，徐徐加入55ml氨水，放置约lh后，移入1000ml的量筒中，用水反复洗涤沉淀数次，澄清后，把上清夜全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300ml水，使用前振荡混匀。5、实验步骤：校准曲线的绘制在一组6支50ml的比色管中，分别加入0、、、、和亚硝酸盐标准使用液，用水稀至标线，加入显色剂，密塞混匀。静置20min后，在2h内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。从测定的吸光度，减去空白吸光度后，获得校正吸光度，根据回归方程(y=bx+a)绘制校准曲线，见附录二。水样的测定当水样pH211时,加入1滴酚酞指示剂，边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色消失。水样如有颜色或悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤弃去25ml初滤液。取适量水样按校准曲线的相同步骤测量吸光度，计算亚硝酸盐氮的含量。—水样的吸光度