GMP质量管理体系文件 消斑口服液质量标准

PAGE消斑口服液质量标准XiaobanKoufuye【处方】黄芪500g当归100g白芍200g丹参200g牡丹皮200g赤芍200g茵陈200g茯苓250g夏枯草250g僵蚕167g珍珠母500g玉竹200g菊花67g白薇200g丝瓜络150g【制法】以上十五味，当归、牡丹皮、茵陈加水提取挥发油及芳香水，重蒸馏收集约300ml，蒸馏后的水溶液另器收集；珍珠母加水煎煮0.5小时，与其余黄芪等十一味及上述蒸馏后的药渣合并加水煎煮三次，每次1小时合并煎液，滤过，滤液与蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.14～1.18（50℃）待冷至室温，加乙醇使含醇量达65%，搅匀，静置，取上清液回收乙醇。加3倍量水搅匀，静置。滤过，滤液浓缩至约600ml；加入上述挥发油、芳香水与苯甲酸1.5g，调整总量至1000ml，搅匀，滤过，分装，灭菌，即得。【性状】本品为深棕色澄清液体，气香，味苦；不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象。【鉴别】（1）取本品20ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇20ml溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱（100-120目，5g，内径10-15mm）上，用40%甲醇溶液100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.05mol/L硫酸溶液20ml洗涤，再用10%氨水20ml洗涤两次，分取正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照溶液，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（65：35：10）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘约5分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。（2）取本品10ml，加正己烷20ml，振摇10分钟，分取正己烷液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材0.5g，加正己烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝白色荧光斑点。（3）取本品10ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显清晰，供试品色谱在在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。（4）取本品10ml，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，分取乙醚液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液，另取丹皮酚对照品加丙酮制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点干同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸化的5%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。【检查】相对密度应不低于1.05(中国药典2000年版一部附录VⅡA)。（法定应不低于1.05）PH值应为3.8～5.5(中国药典2000年版一部附录VⅡG)。（法定应为3.5～5.5）装量取供试品5瓶，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，在室温下检视，每瓶装量与标示量相比较，少于标示量的应不得多于1瓶，并不得少于9.6ml。（法定每瓶装量与标示量相比较，少于标示量的应不得多于1瓶，并不得少于9.5ml）微生物限度细菌总数≤80个/ml，霉菌总数≤80个/ml，大肠杆菌、活螨应不得检出（中国药典2000年版一部附录XⅢC）。（法定细菌总数≤100个/ml，霉菌总数≤100个/ml，大肠杆菌、活螨应不得检出）【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-水（25：70）用磷酸调节pH值至3为流动相，检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算，应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.04mg的对照品溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密量取本品0.5ml，置50ml量瓶中，如50%乙醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45um）滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算，即得。本品每1mL含芍药苷（C23H28O11）不得少于2.1mg。（法定每1mL含芍药苷不得少于2.0mg）【功能与主治】活血化瘀，清热渗湿，补益气血，消斑悦晰，用于黄褐斑的辅助治疗。【用法与用量】口服，一次10ml