中药分析复习总结新选

中药剖析选择（单项选择、多项选择、配伍）；填空；简答；设计和剖析第一章概论P1中药：是指在中医药理论指导下用来预防和治疗疾病的物质。（PPT：以中医药学理论的术语表述其性味、功能和使用规律，并按中医药学理论指导临床应用的传统药物。）（植物药、动物药、矿物药）P1中药剖析的特色：①以中医药理论为指导思想、②剖析样品的多样性、③化学成分的复杂性、④杂质根源的多门路性。【PPT：（一）化学成分的多样性与复杂性；（二）原料药材质量的差异；（三）评论中药制剂质量要以中医药理论为指导原则；（四）辅料的特别性；（五）杂质根源的多门路性；（六）有效成分非单调性】（剖析要点：君药、名贵药、毒剧药）P4取样的特色：真切性和代表性。取样方法：四分法、分层取样法P4性状：药材的性状系指对药材的形状、大小、色彩、表面特色、质地、断面特色及气味等的规定。P5鉴识原则：中药材及单方制剂直接采纳适合的方法进行鉴识；复方制剂应首选君药、臣药、名贵药和毒剧药进行鉴别，一般依照“君-臣-佐-使”的次序挨次选择药味鉴识；凡有药材原粉入药的，应进行显微鉴识；复方制剂原则上处方中的全部药味都应当进行鉴识，若有困难，起码要包含处方药味的1/3；化学方法和仪器方法应当相互联合，进而使各鉴识项目质检能够相互增补，相互旁证。鉴识包含：基源鉴识、形状鉴识、显微鉴识、理化鉴识。P6检查环绕中药的安全性、有效性、纯度和均一性四个方面进行。P6药物纯度是指药物纯净的程度，它是判断药质量量好坏的一个重要指标。P6杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物疗效和稳固性，甚至对人体健康有害的物质。P7生物学方法是指关于某些有特别生物效应的中药，可依据中药的药理活性将药物经过必定的门路赐予微生物、动物或动物的离体器官，以察看到的药理作用为判断依照的测定方法。P7考证的主要内容有：正确度、精细度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性8个指标。P8中药含量测定基根源则：1)中药材和单方制剂，要明确待测成分是有效成分仍是指标性成分，并成立相应的测定方法；2)关于含有名贵药材或许毒剧成分的中药，应尽可能成立含量测定方法，测定此中的有效成分或剧毒性成分的含量，而且规定含量上下限；3)对中药制剂，除上述原则之外，选择测定成分还应注意制剂的生产工艺。4)不该选择无专属性的成分和微量成分（含量低于万分之二的成分）；不该选择易降解的成分。5)含化学合成药物的中药制剂一定成立化学合成药物的含量测定方法。P9药质量量标准：主要熟习药典有关内容《中国药典》（Chp.2010）分为三部。药典一部收载（中药材、中药制剂）药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品和药用辅料；三部收载生物制品。P9药品标准依照“就高不就低”的原则1/10word.P10《中国药典》（2010）一部的基本构造由凡例、正文、附录和索引四部分构成。P13凡例的有关规定：1ml：10mg，系指1ml中含有主药10mg；②“阴凉处”系指不超出20℃；“凉暗处”系指避光其实不超出20℃；“冷处”系指2~10℃；“常温”系指10~30℃。③原料药的含量（%），除还有注明者外，均按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的剖析方法测准时可能达到的数值，它为药典规定的限度或同意误差，并不是真切含量；如未规定上限时，系指不超出101.0%。④“水浴温度”除还有规定外，均指98~100℃；“热水”系指70~80℃；“室温”系指10~30℃；“冷水”系指2~10℃；“放冷”系指放冷至室温或25±2℃。⑤“精细称定”系指重量应正确至所取重量的千分之一；“称定”：百分之一；“精细量取”系指量取体积的正确度应切合国家标准中对该体积移液管的精细度要求；“量取”系指可用量筒或依照量取体积的有效数位采纳量具；“约”系指去用量不得超出规定量的±10%。⑥“恒重”，除还有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及此后各次称重均应在规定条件下持续干燥1h后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在持续炽灼30min后进行。P15药典&缩写：《日本药局方》（JP）；《美国药典》（USP）；《英国药典》（BP）；《中国药典》（Ch.P）；《国际药典》（Ph.lnt）。P17《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）；《药物临床试验质量管理规范》（GCP）；《中药材生产质量管理规范》（GAP）；《药品生产质量管理规范》（GMP）；《药品经营质量管理规范》（GSP）第二章中药剖析常用方法P20样品的提取：萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法、超声波提取法、超临界流体萃取法。（特色）(一)萃取法：乙酸乙酯提取黄酮类成分；三氯甲烷提取生物碱；非极性溶剂（乙醇、石油醚等）提取挥发油。(二)冷浸法：操作简易，合用于预热不稳固组分的提取，但所需时间较长。(三)回流提取法：加速溶出速度，省时；适合受热稳固的药物；适合较难溶出的组分；经过改换溶剂，使提取更完整。(四)连续回流：索氏提取器连续回流，节俭溶剂，回收方便，适合热稳固药物，无需过滤，但费时。(五)水蒸气蒸馏法：挥发油、一些小分子生物碱，某些分类物质等能够用本法提取。用本法提取组分应付热稳固。(六)超声提取法：提取效率高，便利省时，有时会发生降解、解聚、转变或许催化氧化复原反响。(七)超临界流体萃取法：以超临界流体为提取溶剂提取待测组分的方法。优点：1.密度与液体相像，故溶解性能较强；2.近似于气体黏度系数小，质量传达快；3.表面张力为0，故易渗透到样品中带走组分；4.正常状态下变成气体逸出，易浓集；5.可在较低温度下萃取，特别适合于分别热稳固性差的成分。P22样品的纯化：1.液-液萃取法；2.蒸馏法；3.色谱法；（增补：4.积淀法；5.柱色谱法；6.盐析法；7.固相微萃取）P24双相滴定法原理：系滴定过程在水及与水不相容的有机溶剂的双相简单中进行，被滴定的待测组分先溶于此中任2/10word.一相中，用已知浓度的水溶液试剂滴定，边滴定边震摇，使滴定产物边滴定边溶于有机相中，当滴定过度时所加入的指示剂立刻在水相或许有机相中产生颜色变化；或滴定剂自己颜色发生变化以示终点。（用于生物碱的滴定，酸性染料滴定法就是此中的方法。）生物碱的酸性染料滴定法：是以离子对理论为基础的，一个季铵盐阳离子（4+）或一个生物碱盐离子（BH+）RN在水中溶解度很大，当在此中水溶液中加入一个适合的阴离子时，阳、阴两种离子因形成离子对，用适合的有机溶剂（如三氯甲烷）提取，几乎能定量地提取到有机溶剂内。反之，也可在一个水溶性的阴离子水溶液中加入阳离子把阴离子提取到有机溶剂中。因为生物碱在必定pH条件下，可与酸性染料（多为磺酸肽类）联合成离子对，故可用来进行含量测定。在这一方法中，一定使生物碱盐的阳离子与酸性染料的阴离子完整联合成离子对，而且可定量地被提取至有机溶剂中，微过度的染料又可立刻指示终点。P25非水碱量法：常以冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液作为标准酸溶液。非水酸量法：常用甲醇钠的苯-甲醇标准溶液。P26重量剖析法：挥发法、萃取法、积淀法。色谱合用性试验4个指标：理论板数（n）；分别度（R）；重复性（RSD）；拖尾因子（T）。紫外-可见分光光度法（计算题）1.汲取系数法：含量%A1100%标示量%含量%均匀片重E100W稀释度每片标示量2.比较品比较法：含量%A样W对稀释度100%A样C对（W对稀释度C对）稀释度100%A对样对样稀释度WAW标准曲线法P57中药指纹图谱：中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适合办理后，采纳必定的剖析手段，获得的能够标示其化学特色的色谱图或光谱图。特征：整体性、模糊性。要求：科学性、专属性、重现性、适用性。第三章中药的定性鉴识P64性状鉴识法：也叫“直观判定法”，以眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等简易的方法，来鉴识药材和制剂的外观性状，以确立中药的真伪好坏。（形状、大小、色彩、气、味、表面、质地、断面、水试、火试）P68显微鉴识法：是利用显微镜察看动植物药材和制剂中药材粉末的内部组织构造，细胞形状、大小，摆列情况，细胞壁和细胞内含物特色、散布及矿物药的光学特征等以鉴识中药的真伪、纯度和质量的质量控制过程。P71理化鉴识法：是用物理、化学的或仪器剖析的方法，对中药所含的有效成分、主成分、特色性成分进行剖析，以判定中药真伪的质量控制方法。P75光谱鉴识法：①紫外-可见分光光度法、②红外光谱法、③质谱法、④核磁共振波谱法、⑤X射线衍射法。P79色谱鉴识法：①薄层色谱法、②气相色谱法、③高效液相色谱法、④毛细管电泳法。P83【例3-17】大黄的高效液相色谱剖析3/10word.第四章中药的杂质检查P88药物的杂质是是指药物中存在的无治疗作用或影响药物疗效和稳固性，甚至对人体健康有害的物质。分类：一般杂质和特别杂质。一般杂质：是指在自然界中散布较广，在多中药材采收、加工及制剂的生产和储存过程中简单引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、铁盐、硫酸盐、砷盐、重金属等。特别杂质：是指在该药物的生产或储藏过程中，由其生产方法、工艺条件及该药物自己性质等要素可能引入的特定杂质，是某药物所独有的杂质，如大黄流浸膏中土大黄苷、附子理中丸中的乌头碱等。根源：（简答）1.中药材原料带入。比如大黄药材中混有伪品大黄、用低质驴皮生产阿胶等。2.生产过程中引入。原猜中的构造相像成分在提取时一并被提拿出。如阿片提取吗啡时引入阿扑吗啡与其余生物碱等；生产时加入溶剂、试剂时引入。储存过程中引入。药物的水解、氧化、分解、异构化等；储存不妥，如湿度、温度、包装损坏等。P89杂质的限量检查（计算题）杂质限量：同意药物含有杂质的最大批。杂质限量的表示方法：通常用百分之几（%）或百万分之几（ppm，即10—6）来表示。例：0.000001=0.0001%=1×10—6=1ppm杂质最大同意量杂质限量计算：杂质限量供试品量因为供试品（S或W）中所含杂质的最大同意量在数值上可经过杂质标准溶液体积（V）与标准溶液浓度（C）的乘积来表示，所以杂质限量（L）计算式又可写成：杂质标准液体积杂质标准液浓度杂质限量供试品量V标C标100%或V标C标6L%Lppm10W供W供P92氯化物检查法原理：利用药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反响，生成氯化银胶体微粒显白色浑浊，与必定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判断供试品中氯化物能否切合限量规定。Cl-AgAgCl（白色）P93铁盐检查法原理：利用铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子，与必定量标准铁溶液用同法办理后所呈颜色进行比较，判断供试品中铁盐能否切合限量规定。Fe36SCN-H[Fe(SCN)6]3(红色）各试剂作用：⑴加入盐酸：防备Fe3+的水解，防备醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐扰乱。⑵加过硫酸铵：A.使Fe2+→Fe3+；B.防备生成物见光复原或分解退色4/10word.⑶过度加入硫氰酸铵（NH4SCN）：本反响为可逆反响，过度加入硫氰酸铵可增添反响敏捷度和生成物稳固性；防备Cl-与Fe3＋生成络合物；防备Hg2+、Zn2＋、Sb3+的扰乱⑷若供试液与比较液颜色不一致或红色太浅，可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色P93重金属检查法①第一法（硫代乙酰胺法）：合用溶于水、稀酸和乙醇的药物原理：利用硫代乙酰胺法在弱酸性（pH3.5）条件下水解产生的硫化氢与重金属例子生成有色硫化物混悬液，与必定量标准铅溶液经过同法办理此后所呈颜色进行比较，判断其能否切合限量规定。CH3CSNHH2OCH3CONH2H2S2Pb2H2SpH3.5PbS2H醋酸盐缓冲液（pH3.0~3.5）：A.可使硫化物积淀较完整，酸度过大过小都使PbS显色过浅可防备Fe3+生成Fe2S3↓(pH4)②第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）合用于难溶于水、稀酸、乙醇和碱的有机药物、中药材、中药制剂原理：中药的重金属常与有机物联合存在，一般需要先进行炽灼损坏，有机物分解、损坏完整，使重金属游离后，再按第一法进行检查。炽灼重金属：500~600℃；炽灼残渣700~800℃③第三法：（硫化钠法）合用于溶于碱的药物原理：在碱性介质中，以硫化钠为显色剂，使Pb2+生成PbS混悬液，与必定量标准铅溶液经同法办理后所呈颜色比较，判断供试品中重金属能否切合限量规定。第一法第二法第三法pH3~3.5NaOH检测范围0.01~0.02mgPb2+/27(25)mL试剂硫代乙酰胺硫化钠可溶于水,稀酸和乙醇的药合用范围不溶于水,稀酸和乙醇的药物溶于碱的药物物PPT供试品若有色：内消色法（倍量法）；外消色法：A.用稀焦糖溶液调比较液颜色、B.用标准比色液或指示液调色、C.加适合的试剂使供试液退色P95砷盐检查法①第一法（古蔡氏法）：原理：利用金属锌与盐酸作用所产生的重生态氢与药物中微量砷盐反响生成挥发性的砷化氢，与溴化汞试纸生成黄色至棕色的砷斑，与必定量标准砷溶液在相同条件下所产生的砷斑比较，判断供试品中砷盐能否切合限量规定。3ZnHClH2AsH3HgBr2砷斑AsO35/10word.各样试剂的作用：（1）锌粒、盐酸：ZnHClH2（锌粒应大小适合≤2mm）；2）碘化钾（KI）：A.使As5+→As3+3H2SbH3HgBr2锑斑B.克制锑扰乱（≤100gSb）Sb使氢气均匀而连续地发生3）酸性氯化亚锡（SnCl2）:A.使As5+→As3+B.克制锑扰乱（≤100gSb）C.I2SnCl2I（碘退色）使氢气均匀而连续地发生4）醋酸铅棉花（Pb(Ac)2）：除去锌粒及供试品中少许硫化物的扰乱（5）溴化汞试纸（HgBr2）：AsH3砷斑HgBr2②第二法二乙基二硫代氨基甲酸银法、Ag-DDC法）：原理：利用金属锌与盐酸的作用，产生重生态的氢和微量砷盐反响生成砷化氢，而砷化氢使二乙基二硫代氨基甲酸银复原为红色胶态银，与必定量的标准砷溶液同法办理后所得溶液颜色比较，或许在510nm处波长测定吸光度，判断供试品中砷盐的限量或许测定含量。方法合用范围试剂结果古蔡式法Sb≤10gZn、HCl、KI、SnCl2、HgBr2砷斑Ag-DDC法Sb≤500gZn、HCl、KI、SnCl2、Ag-DDC红色胶态银P97有害元素测定：原子汲取分光光度法P102炽灼残渣检查法：炽灼残渣指有机药物或许无机药物经过加热碳化分解后，高温炽灼，残留的非挥发性无机杂质的硫酸盐，也称为硫酸灰分。在700~800℃炽灼至完整灰化，移至干燥器内，放冷到室温，精细称定后再700~800℃炽灼至恒重即得。（炽灼重金属：500~600℃）P102干燥失重测定法：⑴常压恒温干燥法：干燥温度一般是105℃。⑵减压干燥法：压力在2.67kPa（20mmHg）以下。⑶干燥剂干燥法：常用干燥剂：五氧化二磷、硫酸、硅胶。⑷热剖析法P104水分测定法：①第一法（烘干法）；②第二法（甲苯法）；③第三法（减压干燥法）；④第四法（气相色谱法）。P106灰分测定法：6/10word.⑴总灰分（生理灰分）：中药样品的细胞组织及其内含物经高温炽灼后残留的灰分。温度：500~600℃。⑵酸不溶性灰分：不溶于稀盐酸的总灰分，主要为泥土、砂石等外来杂质。温度：700~800℃。P107农药残留量测定法测定方法：气相色谱法。提取方法：浸渍法提取法、振荡提取法、索式提取法、超声萃取和微波萃取等。P109特别杂质检查方法（例子）大黄流浸膏：土大黄；人参：西洋参；阿胶膏剂：挥发性碱性物质；制川乌：酯型生物碱；附子理中丸：乌头碱；P115黄曲霉毒素的测定方法：有薄层色谱法、高效液相色谱法、荧光剖析法、高效液相色谱-质谱联用法、免疫化学分析法等。P116微生物限度检查法：查验量：即一次试验所用的供试品量（g、ml或cm2）。除还有规定外，一般供试品的查验量为10g或10ml；膜剂为100cm2；名贵药品、微量包装药品的查验量能够酌减。第五章中药植物药剖析（含量计算）P121生物碱理化鉴识：①积淀反响。常用生物碱积淀剂：碘化汞钾、碘化铋钾、碘-碘化钾、硅钨酸、磷钨酸、磷钼酸、苦味酸、三硝基间苯二酚、四苯硼钠、雷氏盐（硫氰酸铬盐）、氯化金、氯化汞、铁氰化钾。②色谱鉴识法：薄层色谱法。TLC法是ChP中药制剂常用的鉴识方法，大多用硅胶为吸附剂。硅胶是弱酸性吸附剂，会吸附生物碱，用中性睁开剂时，Rf小，并会产生斑点拖尾现象。防备拖尾的三种方法：A.睁开剂中加入碱性试剂（如氨水、二乙胺、吡啶）用硅胶铺板时加碱液（如氢氧化钠）改用其余吸附剂（如碱性氧化铝）P123【例5-5】延胡索的鉴识P125酸性染料比色法：（观点、原理）在必定pH条件下，生物碱阳离子和酸性染料阴离子能够定量的联合生成离子对（BH+·In-），此有色离子对能够用有机溶液提取，在必定的波优点测定有机溶剂提取液的吸光度或经碱化后开释的染料的吸光度。比较品相同操作，即可计算出生物碱的含量。P129皂苷理化鉴识：1.泡沫反响；2.显色反响：醋酐-硫酸反响、三氯甲烷-硫酸反响、三氯乙酸反响、五氯化锑反应。3.薄层色谱法P132黄酮类理化鉴识：1）盐酸-镁粉（或锌粉）反响；（2）与金属盐的配位反响（锆盐显色反响）；（3）四氢硼钠（钾）反响；（4）薄层色谱法P134醌类理化鉴识：1.升华法；2.显色反响：碱性溶液中发生颜色变化，颜色加深；3.薄层色谱法7/10word.P136【例5-23】大黄药材中总蒽醌的含量测定P137香豆素类成分理化鉴识：1.荧光反响；2.异羟肟酸铁反响；3.薄层色谱法P138挥发油类理化鉴识：1.与溴、高锰酸钾、香草醛显色反响；2.与醛类的缩合反响（银镜反响）；3.与三氯化铁产生呈色反响；4.薄层色谱法随和相色谱法P141【例5-31】山楂中有机酸的含量测定P144木脂素类理化鉴识：硫酸反响、三氯化铁反响、Labat反响（没食子酸-硫酸反响）、Ecgrine反响（变色酸-硫酸反应）、薄层色谱法。第六章中药动物药与矿物药剖析动物药的剖析：牛黄解毒片（PPT）P158矿物药的分类：⑴原矿物（大部分为可供药用的天然矿物），如朱砂、石膏、炉甘石、赭石等。⑵以矿物为原料的加工品，如轻粉、红粉、芒硝。⑶动物或动物骨骼的化石，如龙骨、龙齿、石燕等。含砷矿物药：雄黄（As2S2）、雌黄（As2S3）、砒石（As2O3（信石））、砒霜（As2O3）；含汞矿物药：水银（Hg）、朱砂（HgS）、升药（HgO（红粉））、轻粉（Hg2Cl2（甘汞））。P160矿物药的剖析前办理水飞法办理常用的分解方法：①溶解法（湿法）；②熔融法（干法）；③微波消解法。第七章中药制剂剖析P175丸剂的一般质量要求：①性状；②水分；③重量差异；④装量差异与装量；⑤溶散时限；⑥微生物限度。P176丸剂样品的预办理：①水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸：样品直接研细粉碎②蜜丸：用小刀切成小块，直接加溶剂提取。加分别剂如硅藻土[1:0.5~2(g/g)]在研钵中研磨至蜜丸分别均匀。加水/醇溶散后加硅藻土搅匀，溶剂提取。注意：硅藻土对某些成分有吸附能力含Fe3+时对测定黄酮有扰乱P176【例7-1】牛黄解毒丸的剖析&三黄片的剖析P179片剂的一般质量要求：①性状；②重量差异；③崩解时限；④微生物限度。（片剂的计算）P182颗粒剂的一般质量要求：①性状；②粒度；③水分；④熔解性；⑤装量差异与装量；⑥微生物限度。P185散剂的一般质量要求：①性状；②粒度；③外观均匀度；④水分；⑤装量差异与装量；⑥无菌；⑦微生物限度。P192栓剂的一般质量要求：①性状；②重量差异；③融变时限；④微生物限度。P194滴丸剂的一般质量要求：①性状；②重量差异；③溶散时限；④微生物限度。8/10word.P196【例7-12】复方丹参滴丸的剖析P196液体系剂一般进行外观性状、相对密度和总固体含量、pH值、装量差异、乙醇量、甲醇量、防腐剂量、微生物限度检查等检查。P196合剂的一般质量要求：①性状；②相对密度；③pH值；④装量；⑤防腐剂用量；⑥微生物限度。P199酒剂和酊剂的一般质量要求：①性状；②总固体量；③装量；④甲醇量检查；⑤乙醇量检查；⑥微生物限度检查。P2