TCAQI 239-2021 粮油中黄曲霉毒素B1的快速测定 便携式液相色谱法

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CAQI团 体 标 准T/CAQI 239—2021B1的快速测定便携式液相色谱法RapiddeterminationofaflatoxinB1ingrainandoil-Portableliquidchromatography2021-12-10发布 2022-01-01实施中国质量检验协会 发布IIT/CAQI239-2021前 言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本文件由吉林省产品质量监督检验院提出，由中国质量检验协会归口。（本文件主要起草人：李桂杰、张旭、齐迹、李媛媛、唐一祁、戴欣、顾风云、郭金萍、本文件为首次发布。鏈鏈鏈鏈

T/CAQI239-2021粮油中黄曲霉毒素B1的快速测定便携式液相色谱法以下简称AFT的（AFTB1所有的修改单)适用于本文件。GB5009.22食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB/T6682用乙醇AFT除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。乙腈(CH3CN)乙醇(C2H5OH)(NaCl)。(Na2HPO4)。(KH2PO4)。(KCl)。盐酸(HCl)。量取70mL乙醇（4.1.8），用水稀释至100mL。（PBS）称取8.00g氯化钠（4.1.3）、1.20g磷酸氢二钠（4.1.4）、0.20g磷酸二氢钾（4.1.5）、0.20g氯化钾（4.1.6），用900mL水溶解，用盐酸（4.1.7）调节pH至7.4，用水定容至1T/CAQI239-20211000mL。采用经国家认证并授予标准物质证书的AFTB1标准物质，浓度为10.0μg/mL。准确移取AFTB1(4.3)1.00mL100mL100ng/mL-20℃100ng/mLAFTB10.50mL50mL1。。1mm-2mm（），（）（）。分析天平：感量为0.01g。（将适量液体样品在一个容器中充分混合均匀，储存于样品瓶中备用。将适量固体样品用粉碎机粉碎至全部通过筛网，充分混合均匀，储存于样品瓶中备用。提取准确称取2.50g（精确到0.01g）制备后样品于50mL离心管中，加入10mL提取液2T/CAQI239-2021（4.2.1），涡旋提取3min，静置或用玻璃纤维滤纸过滤，上清液（或滤液）用固相净化柱或免疫磁珠法净化。移取4上清液（），（4.6.2）1净化后0.45移取1（于208PS（4.22，加入10mg3min10离心管1mL10.45μm注1：使用不同厂商的免疫磁珠时在操作方面可能有所不同，应按照其使用说明要求进行操作。注2：全自动免疫磁珠净化仪可优化操作参数后使用。液相色谱参考条件包括：C184.6505.0µmAB（4.1.1）1；流速：1.0mL/min；d)柱温：40℃；50μL；360nm440nm。表1流动相梯度洗脱程序时间（min）流动相A（%）:水流动相B（%）:乙腈07030260404.530706.57030870303T/CAQI239-2021将浓度为1ng/mL标准工作溶液（4.5）进样测定。将待测试样净化液（6.2.2）溶液进样测定。试样液相色谱图与标准物质色谱图比较，根据保留时间（见附录A）进行定性判定是否检出AFTB1。7.结果计算按以下公式计算测定结果。计算公式：式中：

XcV1000m1000

…………………（1）X—试样中AFTB1的含量，单位为微克每千克（g/kg）；c— 进样溶液中AFTB1（ng/mL）；V—试样提取液体积，单位为毫升(mL)；m—试样的称样量，单位为克（g）。8精密度20%。9AFTB10.04μg/kg，AFTB10.1μg/kg。10为保证检测结果的准确性，当检测结果为阳性时，应采用GB5009.22第一法进行测定确证。4