食品中的氨基态氮

食品中的氨基态氮第一页，共十九页，2022年，8月28日任务相关参考资料的查阅1、GB：GB/T5009.39-2003,中华人民共和国国家标准，食品卫生检验方法，理化部分2、〈食品分析与检验技术〉：张意静，食品分析技术（M），北京：中国轻工业出版社，2008年：408--4103、〈分析化学〉：陆旋，张星海，基础化学实验指导，北京：化学工业出版社，2007年：101--1034、食品伙伴网上相关内容（网址、资料格式）5、维普（标准文献）陈美春，康明武，杨勇.酱油中氨基酸态氮测定方法的探讨（J）.四川食品与发酵，2008，44（2）：54-56

邵渝，陈薇.食品中氨基酸态氮含量测定方法的探讨（J）.预防医学情报杂志，2006，4（22）：500-501

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ZBX66038—87,氨基态氮测定法第二页，共十九页，2022年，8月28日任务描述

本任务主要为用两种方法（PH计法、双指示剂甲醛法）同时测定实验室所提供的酱油样品中氨基态氮的含量。整个任务过程主要包含pH计的较正、维护；然后分别用PH计法、双指示剂甲醛法测定酱油氨基态氮的含量，并通过实验过程现象和结果来比较两种方法的优缺点。在本任务过程中还包含了果汁总酸的测定作为样品不同的对比，比较样品色泽对检测过程及方法选择的影响第三页，共十九页，2022年，8月28日实验试剂与器材试剂：36%～38%甲醛溶液0.1000mol/L的NaOH标准溶液1%酚酞氢氧器材：10mL滴定管、250mL锥形瓶、感重0.0001g分析天平（双指示剂法）1.000ml最小刻度移液管、250锥形瓶、pH计（pH计法）第四页，共十九页，2022年，8月28日实验步骤（pH计法）PH计的较正用蒸馏水清洗电极→插入PH=6.86的标准溶液中→调节斜率最大→待读数稳定→调“定位”键→再清洗电极插入PH=9.18的标准溶液中→定位不动→待读数稳定→调“斜率”键，使读数为该溶液当时的PH值。酱油、果汁溶液稀释

吸取酱油、果汁样品5.0mL→置于100mL容量瓶中→加水至刻度→混匀定溶→待用第五页，共十九页，2022年，8月28日PH计法空白及样品溶液的测定

空白实验：取80mL水→先用氢氧化钠标准滴定溶液调节pH为8.2→加入10.0mL甲醛溶液→混匀→用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酸度计指示pH=9.2→读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数→记录数据样品的测定：吸取酱油20mL→置于250mL锥形瓶→插入玻璃电极和甘汞电极→开动磁力搅拌器→用氢氧化钠标准滴定溶液→滴定至酸度计指示pH=8.2→加入10.0mL甲醛溶液→混匀→再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定→酸度计指示pH=9.2→读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数→记录数据第六页，共十九页，2022年，8月28日实验数据（pH计法）表一、pH计法空白及样品溶液的测定PH=7时消耗量(mL)PH=8.2时消耗量(mL)PH=9.2时消耗量(mL)NaOH标准液浓度/mol.L-1样品滴定样15.3508.9500.04991空白滴定样1样品质量20mg计算公式X=(V1-V2)*C1*0.014*100/5*(V3/100）范例：｛（8.90-）-（5.350-）｝*0.05*0.014*100/5*20/100=计算结果第七页，共十九页，2022年，8月28日实验步骤（双指示剂法）（1）空白实验：吸取50mL蒸馏水→至于250mL的锥形瓶→加3滴中性红（8.2）指示剂→再用0.100NNaOH溶液滴定至琥珀色→记录滴定所消耗的碱液毫升数→记录数据样品的测定：吸取酱油0.1mL→置于250mL的锥形瓶→50mL蒸馏水→加3滴中性红（8.2）指示剂→再用0.100NNaOH溶液滴定至琥珀色→记录滴定所消耗的碱液毫升数→记录数据第八页，共十九页，2022年，8月28日-----------------------------（2）空白实验：吸取50mL蒸馏水→至于250mL的锥形瓶→加中性甲醛10毫升→3滴百里酚酞（9.2）指示剂→摇匀，静置1分钟→再用0.100NNaOH溶液滴定至淡蓝色→记录滴定所消耗的碱液毫升数→记录数据样品的测定：吸取酱油0.1mL→置于250mL的锥形瓶→50mL蒸馏水→加中性甲醛10毫升→3滴百里酚酞（9.2）指示剂→摇匀，静置1分钟→再用0.100NNaOH溶液滴定至淡蓝色→记录滴定所消耗的碱液毫升数→记录数据第九页，共十九页，2022年，8月28日实验数据（双指示剂法）表二、双指示剂甲醛法空白及样品溶液的测定加入指示剂1时消耗量(mL)加入指示剂2时消耗量(mL)NaOH标准液浓度/mol.L-1样品滴定样10.253.000.04991空白滴定样10.051.80样品质量20mg实验现象描述：加入指示剂1的滴定终点为琥珀色，加入指示剂2滴定终点为浅蓝色。计算公式：(V1-V2)*N*0.014*100/M范例｛（3.000-1.800）-（0.25-0.05)｝*0.04991*0.014*100%/0.1*20/100=3.49%计算结果3.49%第十页，共十九页，2022年，8月28日实验现象第十一页，共十九页，2022年，8月28日第十二页，共十九页，2022年，8月28日实验数据分析pH计法由于pH计仪器本身存在一些机械问题，同时人为手动控制滴定也存在一定的误差。所以数据也存在一定的误差双指示剂法中性红样品消耗0.25mL的NAOH存在比较大的误差。由于不太清楚NAOH的用量多少。所以终点滴过头。第十三页，共十九页，2022年，8月28日实验注意事项1.pH计法操作过程中，因为仪器检测速度比较慢，不能连续滴定。要等仪器上的数字稳定后在慢慢的滴定。尤其是在快接近终点的时候。2.双指示剂法操作过程中，尤其是在加入中性碱的滴定中由于消耗NAOH的量极少，所以在滴定的时候格外注意。一滴两滴对实验影响极大。第十四页，共十九页，2022年，8月28日

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