第十五章电子探针显微分析演示文稿

第十五章电子探针显微分析演示文稿1当前1页，总共30页。2优选第十五章电子探针显微分析当前2页，总共30页。第十五章电子探针显微分析本章主要内容第一节电子探针仪的结构与工作原理第二节电子探针仪的分析方法及应用当前3页，总共30页。第一节电子探针仪的结构与工作原理

图15-1为电子探针结构示意图，其电子光学系统和真空系统与扫描电镜基本相同电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，检测X射线波长的谱仪称波谱仪(WDS)，检测X射线能量的谱仪称能谱仪(EDS)图15-1电子探针的结构示意图当前4页，总共30页。一、波长分散谱仪(一)工作原理如图15-2所示，在样品内激发的X射线，向样品表面以外的各个方向发射，而每一方向均有不同波长的X射线在样品上方放置一块晶面间距d

的晶体，由布拉格定律2dsin

=

可知，在不同的2方向可检测到不同波长的X射线，从而实现X射线的分散和检测其检测原理是利用已知晶面间距的分光晶体检测未知波长的X射线

但平面分光晶体检测效率非常低图15-2平面分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理当前5页，总共30页。二、波长分散谱仪(一)工作原理如图15-3，若将分光晶体进行弹性弯曲，并将射线源S、分光晶体表面和检测窗口D位于同一圆周上，可使衍射束聚焦而提高检测效率，图中虚线圆称罗兰圆或聚焦圆若晶体弯曲半径为聚焦圆半径的2倍，称约翰型聚焦法或半聚焦法；若晶体弯曲半径与聚焦圆半径相等，称约翰逊型聚焦法或全聚焦法

目前，新型的波谱仪多采用全聚焦法图15-3弹性弯曲的分光晶体a)约翰型聚焦法b)约翰逊型聚焦法第一节电子探针仪的结构与工作原理当前6页，总共30页。二、波长分散谱仪(一)工作原理直进式波谱仪，分光晶体沿直线移动，工作原理如图15-4所示。晶体位置L、聚焦圆半径R满足，L=2Rsin，由已知

L和R求出，再利用布拉格方程计算特征X射线波长直进式波谱仪优点是，检测不同波长的X射线时，可保持出射角不变，有利于定量分析时的吸收修正直进式波谱仪缺点是结构较复杂，且

占据较大空间第一节电子探针仪的结构与工作原理图15-4直进式波谱仪当前7页，总共30页。探测器试样入射束分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理

当前8页，总共30页。探测器分光晶体试样入射束第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理

当前9页，总共30页。试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理

当前10页，总共30页。试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理

当前11页，总共30页。试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理

当前12页，总共30页。试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理

当前13页，总共30页。试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理

当前14页，总共30页。试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理

当前15页，总共30页。试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理

当前16页，总共30页。二、波长分散谱仪(一)工作原理如图15-5所示，回转式波谱仪检测不同波长X射线时，分光晶体在聚焦圆周上移动，检测器以相应的2倍的角速度在同一圆周上移动

回转式波谱仪优点是结构简单

缺点是接收不同波长X射线时，出射角将发生改变，不利于定量分析时的吸收修正第一节电子探针仪的结构与工作原理图15-5回转式波谱仪当前17页，总共30页。第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理

试样探测器入射束分光晶体当前18页，总共30页。二、波长分散谱仪(一)工作原理

试样探测器入射束分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理当前19页，总共30页。二、波长分散谱仪(一)工作原理

试样探测器入射束分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理当前20页，总共30页。一、波长分散谱仪(二)分析方法将分光晶体连续移动，谱仪连续检测接收不同波长的X

射线，可获得如图

15-6所示的X射线谱图

特征峰的波长与元素的原子序数对应，峰强度对应于该元素的含量图15-6合金钢(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni,0.26V,0.24Cu)定点分析的X射线谱图第一节电子探针仪的结构与工作原理当前21页，总共30页。一、波长分散谱仪(二)分析方法1)样品分析点的确定利用电子探针配置的专用光学显微镜，

将分析点准确聚焦到聚焦圆的圆周上，此时分析点正好位于显微镜目镜标尺的中心2)分光晶体的选择对于晶面间距一定的分光晶体能检测的X

射线波长范围是有限的，所以一台电子探针通常配置3~5道波谱仪，每道谱仪配备2块分光晶体，可以覆盖Be~U

所有元素的特征X射线波长范围。分析时根据元素特征X射线的波长，选择合适的分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理当前22页，总共30页。一、波长分散谱仪(二)分析方法

表15-1列出了常用分光晶体及其适用的波长范围分光晶体晶面2d/nm适用波长/nmLiFSiO2PETRAPKAPTAP硬脂酸铅(200)(10-11)(002)(001)(10-10)(10-10)—0.402670.668620.8742.61212.66322.5910.080.08~0.380.11~0.630.14~0.830.20~1.830.45~2.540.61~1.831.7~9.4表15-1常用分光晶体数据第一节电子探针仪的结构与工作原理当前23页，总共30页。二、能量分散谱仪(一)工作原理如图15-7所示，能谱仪采用Si(Li)晶体作为探测器，当能量为E

的X光子进入检测器后，将激发N个电子-空穴对，产生一个电子-空穴对所需的能量为，则X光子能量为E=N

只要检测出电子-空穴对的数目，就可计算出X光子的能量再利用多道脉冲高度分析器分类，绘制出按能量分散的谱图图15-7能谱仪工作原理框图第一节电子探针仪的结构与工作原理当前24页，总共30页。二、能量分散谱仪(一)工作原理如下图所示为氧化物的X射线能谱图，横坐标是能量，纵坐标是强度(或计数)氧化物的X射线能谱图第一节电子探针仪的结构与工作原理当前25页，总共30页。二、能量分散谱仪(二)能谱仪成分分析的特点与波谱仪相比，能谱仪具有如下优点1)能谱仪的检测效率高，因为能谱仪探头可安放在样品分析点附近，可有效提高收集立体角2)能谱仪分析速度快，因为能谱仪可同时检测接收不同波长的X射线3)能谱仪稳定性和重复性较好，因为能谱仪无机械传动装置4)能谱仪对样品表面无特殊要求，也可用于粗糙表面的成分分析，因为能谱仪不需样品聚焦第一节电子探针仪的结构与工作原理当前26页，总共30页。二、能量分散谱仪(二)能谱仪成分分析的特点与波谱仪相比，能谱仪有如下缺点1)能谱仪的能量分辨率低，Si(Li)探测器约为130eV，而波谱仪为5~15eV。能量分辨率低使特征峰变宽，见图15-8，结果导致峰高降低，以及使能量相近的峰重叠2)能谱仪的元素分析范围小，因为能谱仪检测