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文档简介

创作时间:二零二一年六月三十天中国药科大年夜学药物剖析期末试卷(A卷)之老阳三干创作创作时间:二零二一年六月三十天2007-2008学年第一学期专业药学专业药物剖析方向班级学号姓名得分评卷人一、填空题(每空分,共15分)1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子,氯离子对人体__无害__,但它能反应药物的_贞洁水平_及生产过程_能否正常_,所以氯化物常作为_信号_杂质检查.药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中,在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反响,生成氯化银胶体微粒而显白色污浊,与必定量的_氯化钠标准_溶液在同样条件下发生的氯化银污浊水平比力,判断供试品中氯化物能否切合_限度_规定.比力时,比色管同置_黑色_布景上,从比色管_上方向下_察看,比力,即得.氯化物浓度以50ml中含_50~80_μg的Cl-为宜,此范围内氯化物所显污浊度明显,便于比力.供试品溶液如不廓清,应_过滤_;如带颜色,可采用_内消色法_解决.2、药质量量标准剖析方法考证的目的是证明采用的方法合适于相应检测要求.成立药质量量标准时剖析方法需经考证.考证内容有:_正确度_、_精细度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_.HPLC法进行药物剖析测准时系统合用创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天性试验的目的是_确立条件切合要求_;系统合用性试验的稀有内容有:_理论板数_、_分别度_、_重复性_、_拖尾因子_.3、砷盐的检查时,有机联合的砷往常须经_有机损坏_处理:取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转变为_砷酸盐_后,依法检查.把持中应注意炽灼温度不宜超越700℃.得分评卷人二、名词解说(每题2分,共10分)

1、对比品:用于鉴识、检查或含量测定的化学标准物质.2、炽灼残渣:有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后,高温炽灼,所发生的非挥发性无机杂质的硫酸盐.3、百分标示量:制剂含量相当于标示量的百分数.4、滴定度:每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量.5、E1cm1%:当溶液浓度为1%(g/ml),溶液厚度为1cm时的吸光度数值,即百分汲取系数.得分评卷人三、单项选择题(每题1分,共10分)从相应选项中选择一个正确谜底填入空格中中国药典2005版一部中收载的药材标准中不包含项目是:(B)A.品名B.制法C.性状D.鉴识E.浸出物F.含量规定G.炮制H.性味与归经I.功能与主治J.用法与用量K.储藏对于氧瓶焚烧法的以下表达中不正确的是:(D)创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天A.供试品置无灰滤纸袋中B.焚烧瓶中须充满氧气C.是快速分解有机物的方法D.焚烧瓶内加入规定的汲取液,瓶口不得用水润湿E.合用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴识、检查或含量测定,同时亦可用于药物中杂质硒的检查.药典所指的“精细称定”系指称取重量应正确至所取重量的:(C)A.十分之一B.百分之一C.千分之一D.万分之一E.十万分之一F.百万分之一以下相关药物鉴识试验的表达中不正确的说法是:(D)药物鉴识试验的目的是判断药物的真伪鉴识一般依据药物的构造与性质,采用化学、物理或生物学方法进行影响化学鉴识试验的要素主要有被测物的浓度、试剂用量、溶液的pH等化学和物理鉴识试验都拥有很高的专属性温度对化学鉴识反响有影响药物相关物质检查时,常首选色谱法,此中TLC不合用的检查法是:(E)A.杂质对照品法合用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况.创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天B.供试品自己对照法合用于杂质的构造不可以确立,或无杂质对照品的状况.要求供试品与所检杂质对显色剂所显的颜色应同样,显色敏捷度也应同样或邻近.C.杂质对照品法与供试品自己对照法并用合用于供试品中同时存在已知杂质和未知杂质的样品检查.D.对照药物法当无合适的杂质对照品,特别是供试品显示的杂质黑点颜色与主成份黑点颜色有不一样,难以判断限量时,可用与供试品同样的药物作为对照品,此对照药物中所含待检杂质需切合限量要求,且稳固性好.E.峰面积归一化法通常常使用于大略观察供试品中的杂质.氢化可的松鉴识不可以够采用的方法为:(E)A.与硫酸反响B.与四氮唑试液反响C.红外汲取图谱法D.紫外汲取系数法E.重氮化-巧合反响F.与硫酸苯肼试液反响7.雌二醇的专属化学鉴识试验是:(C)A.与三氯化铁反响B.与茚三酮反响C.与硫酸-乙醇的呈色反响(Kober反响)创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天D.与异烟肼反响E.与2,6-二氯靛酚反响F.与三氯化锑反响(Carr-Price反响)不合适采用重氮化-巧合反响鉴此外药物为:(E)A.对氨基水杨酸钠B.盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚D.磺胺嘧啶E.盐酸利多卡因F.盐酸普鲁卡因胺头孢菌素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为:(D)A.ODSB.硅胶C.高分子大年夜孔树脂D.葡聚糖凝胶E.蓝色葡聚糖不合用于维生素B1化学鉴识反响的试剂为:(D)A.硝酸铅试液B.碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F.铁氰化钾试液得分评卷人四、多项选择题(每题2分,共10分)药品查验工作包含的内容:(ABCDEF)A.文件调研B.取样C.鉴识D.检查E.含量测定F.出具查验陈述G.药物体内浓度测定创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天药物的紫外汲取光谱鉴识方法有:(ABCDE)A.测定最大年夜汲取波长,或同时测定最小汲取波长规定必定浓度的供试液在最大年夜汲取波优点的吸光度规定汲取波长和汲取系数法D.规定汲取波长和吸光度比值法与对照品同时测定比力法经化学处理后,测定其反响产物的汲取光谱特征法影响高效液相色谱分别的主要要素包含(ABCDF)A.色谱柱性质B.待测物的性质C.流动相的构成与比率D.收尾剂E.检测波长F.流速用高氯酸非水溶液滴定法能够直接滴定测定含量的药物有:(ABCE)A.硫酸阿托品B.磷酸氯喹C.硝酸毛果芸香碱D.维生素B1E.重酒石酸去甲肾上腺素F.氢溴酸山莨菪碱G.阿莫西林注射剂质量标准中稀有的检查项目有:(ABDEF)A.装量B.澄明度C.溶出度D.无菌E.细菌内毒素F.不溶性微粒得分评卷人五、般配题(每题5分,共15分)试题在前,备选项在后,每空仅须一个最正确选择,备选项可重复采用也可不用.1、以下药物专属化学鉴识最合用的试剂:(1).硫喷妥钠创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天(FA)(2).盐酸异丙肾上腺素(CDH)(3).异烟肼(GA)(4).硫酸奎宁(H)(5).癸氟奋乃静(BD)A.硝酸银试液B.0.1%氯化钯溶液C.三氯化铁试液D.甲醛-硫酸试液E.硫氰酸铵试液F.铜吡啶试液G.2,4-二硝基氯苯H.溴试液2、以下药物含量测定最适合的方法创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天(1).复方磺胺甲噁唑片(G)(2).富马酸亚铁(D)(3).血浆中茶碱(C)(4).氢溴酸东莨菪碱片(E)(5).盐酸普奈洛尔(A)A.非水溶液滴定法B.两步滴定法C.高效液相色谱法D.铈量法E.酸性染料比色法F.阴离子概略活性剂滴定法G.双波长分光光度法3、以下药物中检查的特别杂质创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天(1).氯贝丁酯(H)(2).葡萄糖注射液(A)(3).地西泮(D)(4).维生素E(E)(5).硫酸奎宁(B)羟甲基糠醛B.其余金鸡纳碱C.对氨基苯甲酸D.二苯甲酮衍生物E.生育酚F.异丙嗪G.硝苯吡啶衍生物H.对氯酚得分评卷人六、简答题(共20分)在第1题和第2题间任选一题回答创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天1(与2选答).中国药典和日本药局方均采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐.请分别绘出这两种方法的检砷装置,并指出它们各零件的名称或用途.2(与1选答).紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯的含量时有以下的判断式和计算通式,分别指出它们合用的对象与判断条件.A325(校订)A325A310A334A300/A3251(答).A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径8.0mm,内径6.0mm),全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔适相符合,粘合固定;E为中央拥有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与D密切符合.测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60~80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大年夜小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得.取必定量的供试品溶液(或标准砷溶液5.0ml)置于A瓶中,加盐酸5ml与水21m1,再加碘化钾试液5m1与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温搁置10分钟后,加锌粒2g,立刻将导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导人盛有Ag(DDC)溶液5.0ml的D管中,并将A瓶置25~40℃水浴中,反响45分钟后,拿出D管,增添三氯甲烷至刻度,混匀.将供试溶液D管和对照溶液D管同置白色布景上,自管上方向下察看比色.需要时,可将汲取液分别移至lcm汲取池中,以Ag(DDC)试液为空白,于510nm波优点测定汲取度,供试溶液的汲取度不得大年夜于标准砷对照液的汲取度.供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等,在酸性溶液中生成硫化氢或二氧化硫气体,与溴化汞作用生成黑色硫化汞或金属汞,扰乱砷斑检查.应先加硝酸处理,使氧化成硫酸盐,除掉干扰.创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天供试品若为铁盐,能耗费碘化钾、氯化亚锡等复原剂,影响测定条件,并能氧化砷化氢扰乱测定.环状构造的有机药物,因砷在分子中可能以共价键联合,要先进行有机损坏,不然检出结果偏低或难以检出.常常使用的有机损坏方法有碱损坏法和酸损坏法.含锑药物,可改用白田道夫(Betterdorff)法检查砷盐.(1)所用仪器和试液等照本法检查,均不该生成砷斑,或至多生成仅可识此外斑痕.(2)制备标准砷斑或标准砷对照液,应与供试品检查同时进行.3)本法所用锌粒应无砷,以能经过一号筛的细粒为宜,如使用的锌粒较大年夜时,用量应酌情增添,反响时间亦应延伸为1小时.4)醋酸铅棉花系取脱脂棉,浸入醋酸铅试液与水的等容混淆液12ml中,湿透后,挤压除掉过多的溶液,并使之松散,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用.2(答).测定维生素A醋酸酯的含量时,依据判断式:最大年夜汲取在326~329nm范围及的计算结果进行确立含量计算方法:创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天在校订式的计算结果>+3%或<-15%时,必要采用皂化水解使维生素A醋酸酯转变为维生素A醇进行测定,相应判定式为:最大年夜汲取在323~327nm范围,和A300/A325,当A300/A325和<3%时,不校订直接计算;>3%,则用校订式计算;A300/A325,或最大年夜汲取不在323~327nm范围,必要采用柱分别后测定.药物质量与安全事关使用者的健康与生命.请指出以下药物事件中波及的药物名称和原由.(1)、“齐二药”事件(2)、安徽华源药业“欣弗”事件(3)、上海华联药厂药物伤害事件(4)、梅花K事件答:(1)、“齐二药”事件:亮菌甲素注射液,工业原料二甘醇,冒充丙二醇所致.2)、安徽华源药业“欣弗”事件:克林霉素磷酸酯注射液,公司未按同意的生产工艺进行生产,违犯规定生产.(3)、上海华联药厂药物伤害事件:注射用甲氨蝶呤(和阿糖胞苷),产物中混入了微量硫酸长春新碱.(4)、“梅花K”胶囊:中药黄柏胶囊中,非法增添四环素成份.3(必答).请说明复方片剂剖析的特色与检查项目.创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天复方制剂是含有2种或2种以上药物的制剂.复方制剂的剖析,不但要考虑附带剂的影响,还要考虑药物之间的互相影响,所以,复方制剂剖析方法的选择,较一般的制剂更加困难.假如复方制剂中各有效成份之间不发生扰乱,就能够不经分别直接测定各成份的含量;假如各有效成份之间互相有扰乱,则可依据它们的理化性质,采用合适的分别处理后,再分别进行测定.检查项目主要为相应制剂品种项下的要求,如外观、性状、均匀重量等.假如组方中剂量不一样较大年夜则必要进行含量均匀度检查.得分评卷人七、综合设计题(10分)依据氢化可的松的构造(C21H30O5,分子量)设计:其原料药质量标准中的主要内容:性状指标、鉴识方法、检查项目、含量测定方法.(仅须写出题目和原理纲要,详细把持细节俭略)性状指标:弱极性甾体激素药,应当在弱极性有机溶剂(如丙酮)中等易溶解,在极性溶剂(如水)中不简单溶;应该拥有特色的熔点范围;分子构造中含有多个手性中心,应当具有必定的比旋度;分子构造中拥有4-3-酮构造拥有特色的紫外汲取波长或汲取系数.鉴识方法:依据构造与理化性质进行鉴识.拥有特色UV汲取,IR汲取;因为分子构造中含有17-位-醇酮基,拥有特色复原性,创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天能够采用TLC分别后与四氮唑显色、或与四氮唑反响鉴识;分子构造中含有酮羰基可与羰基反响试剂(如异烟肼等)作用鉴识.检查项目:原料药必要进行纯度检查.甾体药物常检查其余甾体杂质.此外性状项下的指标也是检查内容.含量测定方法:能够采用HPLC法、四氮唑比色法进行测定.得分评卷人八、计算题(10分)中国药典阿司匹林片含量测定的方法以下:取本品10片,精细称定,研细,精细称取适当(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精细加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并不时振摇,快速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校订.每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于的C9H8O4.【规格】【含量限度】本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0%~105.0%.已知:10片重=;硫酸滴定液浓度=精细称取片粉3份,称样量(W粉)分别为:,,;3份样品滴定测定耗费硫酸滴定液的体积分别为:,,;空白试验3份,耗费硫酸滴定液的体积分别为:,,;试问:(1)本品含量测准时片粉的正常取样量范围、称样合用的天平;(3分)创作时间:二零二一年六月三十天创作时间:二零二一年六月三十天给出滴定度计算式;(2分)空白试验的步伐与目的;(2分)(4)计算阿司匹林的含量;判断本品含量能否合格.(3分)答:(1)本品含量测准时片粉的正常取样量范围为规定取样量的10%,规定精细称取适当(约相当于阿司匹林0.3g)相当于1片(【规格】0.3g),因为均匀片重;故取样范围=×(100.规定精细称取适当,故称样合用

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