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如有你有帮助,请购买下载,谢谢!扫描电镜1、了解扫描电镜的结构与原理2、掌握扫描电镜的制样方法3、掌握扫描电镜的基本操作4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法一.扫描电镜的原理与结构1、扫描电镜近况及其进展扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年已经被提出来了,直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.8硒,已经接近于透射电镜的分辨率,现在大多数扫描电镜都能同X射线波谱仪、X射线能谱仪和自动图像分析仪等组合,使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来,扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探,机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中,促进了各有关学科的发展。场发射扫描电镜(FESEM)该仪器具有超高分辨率,能做各种固态样品表面形貌的二次电子象、反射电子象观察及图像处理。具有高性能x射线能谱仪,能同时进行样品表层的微区点线面元素的定性、半定量及定量分析,具有形貌、化学组分综合分析能力。FESEM又分为冷场场发射扫描电子显微镜和热场场发射扫描电子显微镜,它们的共性是分辨率高。热场发射扫描电镜的束流大且稳定,适合进行能谱分析,但维护成本和要求高;冷场发射扫描电镜的束流小且不稳定,适合于做表面形貌观察,不适合能谱分析,相对而言维护成本和要求要低一些。环境扫描电镜分辨率3.5nm,真空度20乇(可放水汽)环扫下可看二次电子像能谱分辨率130eV,元素B以上,样品台控温土20℃。(主要用途):1.样品不需喷C或Au,可在自然状态下观察图像和元素分析。2.可分析生物、非导电样品(背散射和二次电子像)3.可分析液体样品4.±20。。内的固液相变过程观察5.分析结果可拍照、视频打印和直接存盘(全数字化)。(环境扫描电镜的特点)普通扫描电镜的样品室和镜筒内均为高真空(约为10-6个大气压),只能检验导电导热或经导电处理的干燥固体样品。低真空扫描电镜可直接检验非导电导热样品,无需进行处理,但是低真空状态下只能获得背散射电子像。环境扫描电镜除具有以上两种电镜的所有功能外,还具有以下几个主要特点: 1.样品室内的气压可大于水在常温下的饱和蒸汽压 2.环境状态下可对二次电子成像3.观察样品的溶解、凝固、结晶等相变动态过程(在 -20。。〜+20℃范围)(应用环境扫描电镜可以对各种固体和液体样品进行形态观察和元素( C-U)定性定量分析,对部分溶液进行相变过程观察。对于生物样品、含水样品、含油样品,既不需要月兑水,也不必进行导电处理,可在自然的状态下直接观察二次电子图像并分析元素成分。如有你有帮助,请购买下载,谢谢!2、扫描电镜工作原理和成像原理工作原理)从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束(0.00025微米-25微米),在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面作扫描,激发出二次电子和背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。成像原理)扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度,扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描,样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。X射线能谱分析原理)X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率v的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特征X射线均应具有相同的能量。X射线能谱定量分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础,可分为有标样定量分析和无标样定量分析两种。在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度,与成份已知的标样的同名谱线强度相比较,经过背景校正和基体校正,便能算出它们的绝对含量。在无标量定量分析中样品内各元素同名或不同名X射线的实测强度相互比较,经过背景校正和基体校正,便能算出它们的相对含量。如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内,不含羟基、结晶水等检测不到的元素,则它们的相对含量经归一化后,就能得出绝对含量。3、扫描电镜的特点(1)能够直接观察直径为10〜30mm的大块样品,制样简单,对样品的形状没有任何限制;(2)样品在样品室中可动的自由度非常大,可以作三度空间的平移和旋转,这对观察不规则形状样品的各个区域细节带来了方便;(3)景深大,是光学显微镜的数百倍,是透射电镜的数十倍,图象立体感强 ,适于粗糙表面和断口的分析观察。(4)放大倍数范围大,从15〜300000连续可调。分辨率高,可达2〜6nm,介于光学显微镜和透射电镜之间;(5)电子束对样品的损伤与污染程度小。由于扫描电镜电子束束流小,且不是固定一点照射样品表面,而是以光栅扫描方式照射样品,所以对样品的损伤与污染程度比较小;(6)在观察样品微观形貌的同时,还可以利用从样品发出的其它物理信号作相应的分析,如微区
如有你有帮助,请购买下载,谢谢!成分分析。如果在样品室内安装加热、冷却、弯曲、拉伸等附件,则可以观察相变、断裂等动态的变化过程。4、扫描电镜结构SED由电子光学系统(镜筒)、扫描系统、信号探测与放大系统、图像显示和记录系统、真空系统、电源系统、冷却水系统。X射线能谱仪由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟识别数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。5、扫描电镜技术指标放大倍数:15~300000倍分辨率:2~6nm影响分辨率的因素分辨率:2~6nm影响分辨率的因素[入射电子束光斑的大小[成像信号场深:是指电子束在试样上扫描时,可获得清晰图像的深度范围;、、 [形貌衬度:由于试样表面形貌差别而形成的衬度;衬度:衬度{原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度;电子衬度:由于试样表面电位差别而形成的衬度;6、成像信号(1)背散射电子信号:能量大,产生范围大,成像分辨率小、阴影效应重。可利用背散射电子像来研究样品表面形貌和成分分布,但主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的分布状况。(2)二次电子信号:成像分辨率高;景深大,立体感强;主要反映形貌衬度。(3)吸收电子信号:吸收电子信号与背散射电子信号反映试样相同的信息,但不存在阴影效应。(4)X射线二、主要仪器设备及耗材1、JSM-5610LV扫描电镜(分辨率:3.5纳米)开机(1)接通循环水(流速1.5〜2.0L/min)(2)打开主电源开关。(3)在主机上插入钥匙,旋至"Start”位置。松手后钥匙自动回到“on”的位置,真空系统开始工作。(4)等待10秒钟,打开计算机运行
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