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文档简介
丙二醇检验操作规程目的:建立丙二醇检验操作规程。适用范围:适用于丙二醇检验操作。职责:检验人员对本规程的实施负责。规程:2023P1190。定仪、高温炉、红外分光光度仪。氧化钠滴定液〔0.01mol/L、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、碘化钾试液、稀硫酸、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液0.005mol/L、醋酸盐缓冲液〔PH3.5。操作方法:性状:本品应为无色澄清的黏稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。本品与水、乙醇或氯仿能任意混溶。相对密度:取本品适量,按《相对密度测定操作规251.035-1.037。鉴别液相色谱:在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保存时间应与比照品溶液主峰的保存时间全都。检验,应与比照图谱全都〔706图。检查10.0ml50ml溶解3〔0.01mol/L〕滴定至溶液显蓝色,所耗体积应不得大于0.5ml。检查,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的比照液比较,不得更浓0.007%。检查,与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的比照液比较,不得更浓%。有关物质:取本品适量,周密称定,用无水乙醇1ml0.5g另周密称定一缩二乙二醇〔二甘醇、一缩二丙二醇、二缩三1ml5μg、500μg、150μg5μg照《气相色谱法检验操作规程》试验,以聚乙二醇20M为固定液,起始温度为80,维持3分钟,以每分钟15至220,维持4分钟,进样口温度230,检测器温度250,各液各1l,注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算供试品中一缩二乙二醇〔二甘醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷的量。含一缩二乙二醇〔二甘醇〕不得过.001%;一缩二丙二醇不得过.1%;二缩三丙二醇不得过0.030.001%。5.0ml1.5ml与稀硫酸2ml,密塞,在暗处放置15分钟,加淀2ml〔0.005mol/L〕0.2ml。复原性物质:取本品1.0ml,加氨试液1ml,在60水浴加热5分钟,溶液应不显黄色;快速加硝酸银试液0.15ml,5水分:取本品适量,按《水分测定操作规程》第一法A0.2%。炽灼残渣:取本品50g,加热至燃烧,即停顿加热,使自然燃烧至干,按《炽灼残渣检查操作规程》检验,于700-8003.5mg。重金属:取本品4.0ml,加水19ml与醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕2ml,混匀,按《重金属检查操作规程》第一法检验,含重金属应不得过百万分之五。砷盐:取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,〔%。含量测定:照《气相色谱法检验操作规程》测定。20M为固定相;起始温为010的速率升温于0,维持1分钟,进样口温度230,检测器温250。理论板数按10000。测定法:取本品,周密称定,用无水乙醇稀释至每1ml中约含1mg的溶液,周密量取1l注入气相色谱仪,记录色谱图;另取丙二醇比照品,
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