胶黏剂中有害物质检测

关于胶黏剂中有害物质检测第1页，共37页，2023年，2月20日，星期五一、术语1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。2溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。3内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法。4外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲线法。第2页，共37页，2023年，2月20日，星期五二、标准及方法依据1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-20102《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》GB18583-2008第3页，共37页，2023年，2月20日，星期五三、胶粘剂中游离甲醛测定3.1原理水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。第4页，共37页，2023年，2月20日，星期五3.2甲醛标准工作曲线的绘制按下列规定量取甲醛标准贮备液（10μg/mL），分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀。第5页，共37页，2023年，2月20日，星期五表4甲醛标准溶液体积与对应的甲醛浓度于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。以甲醛标准溶液浓度（mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。甲醛标准工作曲线每隔30天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新配置时绘制。第6页，共37页，2023年，2月20日，星期五3.3样品测定称取试样2.0~3.0g（精确至0.1mg）置于500mL的蒸馏瓶中，（如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品）加250mL水将其溶解，摇匀。图1胶粘剂中游离甲醛测定装置第7页，共37页，2023年，2月20日，星期五装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。第8页，共37页，2023年，2月20日，星期五四、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定1检验原理试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。第9页，共37页，2023年，2月20日，星期五2色谱测定条件柱温：初始温度35℃，保持时间25min，升温速率8℃／min，最终温度150℃，保持10min；检测器温度：250℃；气化室温度：200℃；色谱条件可根据实际情况做适当调整。第10页，共37页，2023年，2月20日，星期五3标准曲线绘制3.1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液（1.0mg/mL）：分别称取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯（精确到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。第11页，共37页，2023年，2月20日，星期五3.2配制系列标准溶液：按下表中所列标准溶液的体积，分别加入六个25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。第12页，共37页，2023年，2月20日，星期五表5胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定标准溶液注：表中浓度为参考值，实际操作中应按实际质量换算。第13页，共37页，2023年，2月20日，星期五3.3测定系列标准溶液峰面积开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用10uL的注射器取1uL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。3.4绘制标准曲线以峰面积A为纵坐标，相应浓度ρ（ug／mL）为横坐标，即得标准曲线。第14页，共37页，2023年，2月20日，星期五3.5样品测定称取0.2g至0.3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用10uL注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于标准曲线中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。第15页，共37页，2023年，2月20日，星期五五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定1检验原理试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作为内标物，直接进样，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。第16页，共37页，2023年，2月20日，星期五2色谱测定条件柱温：160℃；检测室温度：250℃；汽化室温度：200℃。第17页，共37页，2023年，2月20日，星期五3测定相对校正因子3.1配制内标溶液：称取0.2g（精确到0.1mg）正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。第18页，共37页，2023年，2月20日，星期五3.2测定相对校正因子：称取0.2g～0.3g（精确到0.1mg）甲苯二异氰酸酯于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。根据下式计算相对校正因子：式中mi—甲苯二异氰酸酯的质量，g；ms—所加内标物质量，g；Ai—甲苯二异氰酸酯的峰面积；As—所加内标物的峰面积。第19页，共37页，2023年，2月20日，星期五3.3样品测定称取2g～3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用5uL注射器取1uL进样，测定样品溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。第20页，共37页，2023年，2月20日，星期五3.4注意事项由于甲苯二异氰酸酯对水分比较敏感，测定过程中除了使用的玻璃器皿都必须烘干并于干燥器中存放，对于测定时室内空气的湿度也应进行控制，可使用空调抽湿功能，最好将湿度控制在60%以下。配好的样品必须当天分析。第21页，共37页，2023年，2月20日，星期五六、例题1.胶粘剂中游离甲醛测定时，在分光光度计_____nm波长处测定吸光度。（）A:630；B:420；C:415；D:412。第22页，共37页，2023年，2月20日，星期五2.胶粘剂中游离甲醛测定时，称取试样置于__mL的蒸馏瓶中。（）A:100；B:250；C:500；D:1000。第23页，共37页，2023年，2月20日，星期五3.SBS胶黏剂中游离甲醛≤_____（）A:0.20g/kg；B:0.50g/kg；C:5.0g/kg；D:0.20g/L。第24页，共37页，2023年，2月20日，星期五第25页，共37页，2023年，2月20日，星期五4.聚氨酯类胶黏剂中甲苯二异氰酸酯≤_____（）A:1g/kg；B:5g/kg；C:10g/kg；D:20g/kg。第26页，共37页，2023年，2月20日，星期五第27页，共37页，2023年，2月20日，星期五5.使用气相色谱法测定胶黏剂中水分含量时，需配备的检测器是：（）A:热导池检测器（TCD）；B:氢火焰离子化检测器（FID）；C:火焰光度检测器（FPD）；D:光离子化检测器（PID）。第28页，共37页，2023年，2月20日，星期五6.胶粘剂中甲苯十二甲苯的限量≤150(g/kg)的是：（）A:SBS胶粘剂；B:聚氨脂类胶粘剂；C:氯丁橡胶胶粘剂；D:水基型胶粘剂。第29页，共37页，2023年，2月20日，星期五第30页，共37页，2023年，2月20日，星期五第31页，共37页，2023年，2月20日，星期五7.胶粘剂中对游离甲醛有限量要求的类型有：（）A:缩甲醛类胶粘剂；B:聚乙酸乙烯酯胶粘剂；C:橡胶类胶粘剂；D:聚氨酯类胶粘剂。第32页，共37页，2023年，2月20日，星期五第33页，共37页，2023年，2月20日，星期五8.胶黏剂中游离甲醛含量的测定，乙酰丙酮分光光度法中用到的仪器有：（）A:气象色谱仪；B:直行冷凝管；C:水浴锅；D:分光光度计；E：单口蒸馏烧瓶。第34页，共37页，2023年，2月20日，星期五9.胶黏剂游离甲醛含量测定中，配制乙酰丙酮溶液（体积分数为0.25%）需用到的试剂有：