中职仪器分析技术项目十四 任务一教学课件

仪器分析技术项目十四气相色谱法测定工业酒精中的高级醇任务一解读国家标准

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工业酒精即工业上使用的酒精，也称变性酒精、工业火酒。工业酒精的主要成分是乙醇C2H5OH，含量在95％以上，还含有水、甲醇和其它高级醇等物质。高级醇俗称杂醇油，是指碳原子数超过2的脂肪族醇类，是酒精发酵的副产品，一般用气相色谱法或气质联用法进行检测。

本项目采用气相色谱法测定工业酒精中高级醇的含量，以内标法定量，共包括三个工作任务。项目十四气相色谱法测定工业酒精中的高级醇任务一解读气相色谱法测定工业酒精国家标准任务二样品检测与数据采集任务三撰写检测报告1.GB/T394.1-2008工业酒精2.GB/T394.2-2008酒精通用分析方法3.GB/T30430-2013气相色谱仪测试用标准色谱柱项目十四气相色谱法测定工业酒精中的高级醇任务引入工业酒精你知多少？任务一解读国家标准任务目标会填写原始记录表格会查找方法检出限、精密度、准确度会确认所需的仪器、试剂活动1阅读与查找标准仔细阅读《GB/T394.1-2008工业酒精》，找出本方法的适用范围、检测下限、干扰、方法原理、精密度和准确度等内容，并列出所需的其他相关标准。注意事项《GB/T394.2-2008工业酒精》中所用的基准乙醇，均为95%（体积分数）乙醇，其中主要杂质的限量规定为：甲醇小于2mg/L，正丙醇小于2mg/L，高级醇（异丁醇+异戊醇）小于1mg/L。活动2仪器确认

依据查阅的标准，确认所需的各种仪器是否齐全，是否满足标准的要求。知识链接气相色谱检测器（FID）1.氢火焰离子化检测器工作原理

氢火焰离子化检测器（FID），简称氢焰检测器，是气相色谱检测器中使用最广泛的一种。它是典型的破坏性、质量型检测器，主要用于含碳有机化合物的检测。常用氮气做载气，也有用氦气的。

进样后，样品随载气进入检测器，并在氢火焰中发生电离，生成正、负离子和电子。在外加电场的作用下，这些粒子向两极移动，形成微弱电流，此电流与引入氢火焰的样品的质量流量成正比。为了使FID灵敏度较高，氮气、氢气、空气的流速比值一般为1：1：10，一般空气流量选择在（300～500）mL/min之间。

极化电压会影响FID的灵敏度，正常操作时，极化电压一般为（150～300）V。知识链接2.氢火焰检测器的特点及应用FID的特点是灵敏度高（比TCD的灵敏度高约103倍）、检出限低（可达10-12g/s）、线性范围宽（可达107）。FID结构简单，既可以用于填充柱，也可以用于毛细管柱。FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能直接检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。活动3试剂确认

按标准要求确认所需的试剂种类、纯度、数量上是否满足要求，并确认实验室提供的纯水等级是否满足需要。

知识链接

1.PEG-20M交联石英毛细管柱PEG-20M交联柱是一种极性毛细管柱，它的应用范围是：碳氢化合物、芳香化合物、农药、酚类、除草剂、胺、脂肪酸甲酯、醇类、香精油、挥发性游离酸等，详见产品信息。型号化学名极性SE-30,OV-1,OV-101高惰性交联100%甲基聚硅氧烷非极性SE-52、SE-54高惰性交联5%苯基，95%甲基聚硅氧烷弱极性OV-1701高惰性交联7%氰甲基，7%苯基，86%甲基聚硅烷中等极性OV-17高惰性交联50%苯基，50%甲基聚硅氧烷中等极性XE-60高惰性交联25%氰乙基，75%甲基聚硅氧烷中等极性OV-225高惰性交联25%氰乙基，25%苯基，50%甲基聚硅氧烷中等极性PEG-20M高惰性交联聚乙二醇20M极性FFAP高惰性交联聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应产物极性OV-624高惰性交联6%氰丙基94%甲基聚硅氧烷中等极性知识链接

2.气相色谱的气路系统气路系统是指流动相连续运行的密闭管路系统，它包括气源、净化器和管路三大块。（1）气源气源包括载气和辅助气，载气是输送样品气体运行的气体，是气相色谱的流动相。常用的载气为N2、H2。He、Ar由于价格高，应用较少。辅助气是检测器的工作气体，常用H2为燃气，空气为助燃气。气源的种类有钢瓶和气体发生器两种，不管任何类型的气源，提供的气体必须为色谱级的高纯气体，即纯度99.99%，如果检测器为FID时，载气纯度可略低。载气如果由高压气体钢瓶提供，气体钢瓶要求放置在钢瓶柜内。知识链接

气体发生器瓶钢、减压阀知识链接

（2）气路系统主要部件

减压阀:一般气相色谱仪使用的载气压力为（0.1～0.5）MPa，因此需要通过减压阀调节钢瓶输出压力。

净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。

压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常压，对填充柱：（0.07～0.35）MPa；对开口毛细柱：（0.007～0.2）MPa)；第二级，由柱头压力指示。

流量计：在柱头前使用转子流量计，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计（EPC），并以计算机控制其流速保持不变。（3）管路连接

气相色谱仪内部的连接管路使用不锈钢管。气源至仪器的连接管路多采用不锈钢管或铜管，也可采用成本较低、连接方便的塑料管。连接管道时，要求既要保证气密性，又不损坏接头。活动4

安全防护

查找本项目实施过程中可能存在的安全隐患，并提出预防与防护措施。

拓展知识气相色谱电气系统和数据处理系统1.气相色谱电气系统气相色谱操作中需要控制色谱柱、气化室、检测器三部分的温度。温度控制直接影响色谱柱的分离效能、组分的保留值、检测器的灵敏度和稳定性，因此气相色谱操作中温度的设置是非常重要的技术指标。2.数据处理系统早期的气相色谱仪使用记录仪记录色谱图，后来出现了色谱数据处理机（单片机），现在绝大多数气相色谱仪使用计算机进行数据采集和处理，高端仪器还可以通过计算机对气相色谱仪进行实时控制。目前国内市场上已出现多款中文操作界面“色谱工作站”，使用起来较方便，但这类产品只能实现数据采集和处理，并不具备控制仪器的功能。思考与练习一、填空题1.测定工业酒精中的高级醇含量的依据是（

）。2.气相色谱仪常用的检测器有（

）、（

）、（

）和（

）。3.气相色谱气路系统的作用是（

）。二、选择题1.气液色谱法中，火焰离子化检测器（

）优于热导检测器。A.装置简单化B.灵敏度C.适用范围D.分离效果2.氢火焰检测器的检测依据是（

）。A.不同溶液折射率不同B.被测组分对紫外光的选择性吸收C.有机分子在氢氧焰中发生电离D.不同气体热导系数不同3.影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是（

）。A.检测器温度B.载气流速C.三种气的配比D.极化电压4.氢火焰离子化检测器中，使用（

）