糠醛工艺操作规程

糠醛工艺操作规程一、性质120.9℃。糠醛起爆炸。醚、二烯烃和芳香烃等化合物的性质，可以进展多种化学反响。0.4161.494〔25℃〕〔20-100℃时〕闪点，℃名称数值名称数值(体积％〕密度0，3 沸点，℃〔常压〕161.7着火点，℃393冰点，℃－36.5蒸发潜热，卡／克107.5〔nD20〕1.524-1.527与水共沸点，℃〔常压〕97.92.74(20℃〕比热，卡／克度级别优级级别优级一级指标名称糠醛含量，％≥99.0098.5外观浅黄至琥珀色透亮液体,无机械杂质,贮存中色泽渐渐加深直至变为棕褐色密度0，1.159－1.1611.158－1.161水份，％ ≤0.050.1〔nD20〕1.524－1.5271.524－1.527酸度，mol/L ≤0.0080.016终馏点 ≤170℃170℃纯碱1纯碱1、Na2CO3含量≥98%2、烧失量≤1.3%秸秆的规格标准及消耗6公斤/吨毛醛定额须试生产后确定。名称规格标准耗用定额〔参考〕备注玉米芯1、水份≤15%2、土杂质≤2%3、含醛≥20%〔干计〕11.5吨/吨醛度质量掌握标准及四定硫酸360公斤/吨两奖责任制。其他植物四、半成品标准及主要技术指标、原液7.0～10.0％；、毛醛90%，含水量≤10％；、废渣55.0％，酸含量〔H2SO4计〕≤2.5％；含醛≤0.1％；、精制刷罐水2.0％。说明：成品、原材料、半成品标准、耗用定额及技术指标仅作参考。五、糠醛生产根本原理(C5H8O4(C5H8O4)n水解nC5H10O5脱水nC5H4O聚戊糖戊糖糠醛2和加热的条件下，水解脱水生成糠醛，常用催化剂为硫酸或盐酸。H3O＋。溶液中含有的氢离子浓度越大，多糖水解反响的速度越快；越是强酸越能充分别解出氢离子〔本工艺用硫酸作催化剂。硫酸按下式解离：H2SO4→H＋+HSO4- →H3O＋反响速度也随温度提高而增加，可以认为平均温度每提高10℃，水解速度增加1.1倍。见图一：糠醛生产工艺流程图

六、糠醛工艺流程简述及操作规程关键工序除尘除尘↓粉粉碎↓提提升↓混酸混酸↓蒸汽→水 解→糠醛渣↓ 二次蒸汽废热利用废热利用水→冷凝→冷却水醛汽冷凝水→冷凝→冷却水醛汽冷凝↓原液

蒸 馏→塔底废水→废水闭路循环↓毛醛 补充中和蒸汽补充中和↓醛层↓脱水塔蒸馏→分相器分相→低沸物、水等杂质刷脱水塔蒸馏罐↓成品塔蒸馏→高沸物、盐类等杂质成品塔蒸馏↓成品包装或打入成品罐成品包装或打入成品罐生产本钱〕1：糠醛生产工艺流程简图2〔2〕目的要求：20mm的颗粒，由提升机经料仓输送至混酸车，供水解所需，粉碎水解，便于糠醛引出，提高产品回收率，并缩短水解时间。20mm。〔9〕本岗位允许粉尘浓度：≤8mg/m3配酸工序产品或原材料类型：93%浓硫酸 稀硫酸目的要求：将浓硫酸稀释成适宜浓度的稀硫酸供水解工序催化剂。流程简述：B〕中，夏季温度高时需补充肯定量的循环水或自来水〔优先使用循环水，保证配制的硫酸温度≤浓度备用。4.5-8%,稀硫酸温度≤70℃。d、稀硫酸的配置4.5~8%。〔稀硫酸的波美度对应的硫酸浓度详见下附表。用酸量：用酸量不宜过多或过少，过多易引起糠醛渣变黑，在水解过程中65～8015m3的水解釜每锅的耗酸千克〔≥92.5%浓酸计。混酸和装锅工序〔3〕流程简述：均匀的玉米芯，通过皮带输送机送入水解锅中。工艺指标：原料水分15%左右时，以风干原料计固液比为1：0.3-0.5，以绝1：0.5-0.85。操作规程及留意事项：a、正常生产时，每四锅一组，依据上一班次的装锅挨次，每组中各装一锅〔说明：在消灭特别状况，不能正常生产时，操作人员可以对装锅、和水解时间进展调整，需要把握的原则是在肯定时间内每组中各装一锅。b、操作人员依据锅次打算，提前进展设备检查和做好预备工作，通知粉碎小调整用酸量〔在蒸汽不稳定时要留意依据蒸汽的大小调整用酸量。c10分钟〔或大约装半锅玉米芯时〕完毕带汽、进展礅锅操作。d、礅锅3～4次，装满料后礅锅2～3次，阀门开度在2～3圈，每次礅锅时0.5～1分钟。e、当装满料后，撤掉皮带输送机上的挡板，停顿供料，同时放下下只待装进展水解。f、装锅留意事项〔五要素即固液比、水解温度、酸浓酸量、排醛速度、水解压力，装锅过程中要依据玉米芯的质量和酸的浓度掌握适当的固液比。固液比和蒸汽温度，原料本身水分有直接关系。一般蒸汽温度在160℃1：0.3~0.5，以绝干原料计。固液比的计算：固液比是指总水量与绝干原料或风干原料重量之比。水解工序目的要求：〔酸浓酸量戊聚糖尽可能的转化成糠醛而且还应使产生的糠醛尽可能的从水解锅内快速引耗。工艺流程简述：23组〕醛汽由醛汽包分至各冷凝器进展醛汽冷凝。两路切换使用。0.75MPa，西车间水解压力最高不0.9Mpa7－10%。操作规程及留意事项：a、升压和排空15-200.2MPa0.5~1min以排出装锅时带入锅内的空气，然后关闭0.6MPa时即为升压完毕。1、81#锅内〔降压预备排醛锅〕的余汽进展升压，然后再用蒸汽进展升压。东车间按挨次1、5、9；2、6、10；3、7、11；4、8、12装锅。b、水解排醛排醛锅的水解压力为0.5－0.70MPa；水解1小时后作为串联锅使用，东车间水0.75MPa0.9MPa。为直观用方框图表示一只水解锅的水解周期〔见以下图。装锅装锅升压完毕串锅分钟或直接开排醛1醛汽都串入该锅中。1-2为串联锅使用。2-3串联使用。水解完毕，关闭水解用蒸装锅带汽或升压。0.15-0.2MPa阀门，通知排渣人员锅号预备排渣。〔包括墩锅、升压、排醛、串联、降压、排渣过程。124只水31、5、9；2、6、10；3、7、11；4、8、12进展装锅。原始开车时排醛醛汽进入除渣器后进入醛汽包，由醛汽包分至醛汽冷凝器〔或沸锅2～3次。正常生产以后可以考虑将排醛醛汽接入初馏塔塔底进展废热利用，经过初馏塔塔底醛汽进入醛汽包再由醛汽包分至各冷凝器进展冷凝。在冬季取暖时西车间使用醛汽冷凝器用醛汽加热供热软水对糠醛车间西边〔具体时间由生产部通知水进展使用。〕进展调整，调整的原则是27－10%。以削减糠醛在生产过程中的损失。c、排渣排渣枕头〔旧轮胎，拔下保险销子，进展排渣。d、水解留意事项串联是糠醛生产的重要岗位，可依据排醛浓度调整串联用汽，水解时间为2-3.5小时，依据生产状况和装锅数目的多少，适当调整选择适宜的水解时间。依据醛浓可分为三个阶段：增浓阶段、顶峰阶段、低峰阶段。增浓阶段和低峰阶段醛汽可承受一锅串联或两锅连续串联使用，要把握“低峰串顶峰、高压串低压”不准作为串联使用。锅次串联开关阀门时，应先降低被串压力，以高压串低压，关键时段，操作人员要严格掌握排醛压力稳定操作，以利于醛汽准时排出。7—10％为宜。渣场没有人或运输车辆时才能排渣。阀门，然后关闭排醛阀门，以免发生反压物料而堵塞蒸汽管道。受压及受腐的设备，容器、仪表(按检定周期准时检定)应每年进展一次试压或材质检查，受压试验，应按操作压力的1.5倍进展水压试验。在试压时应留意容器的声音、渗水、外形等变化，觉察特别应准时汇报与处理。接，以免发生意外。免冻裂。e、生产三废的使用和处理水解工序产生的糠醛渣送热电作为燃料使用。醛汽冷凝目的和要求：7～10%〔执行年度质量掌握要求70～95℃的原液送蒸馏工序处理。工艺流程简述：放空。的冷凝液直接进入分相器分相后成为毛醛。〔又名醛汽缓冲罐分出来的醛汽分三路并联分别进两个沸。操作规程及留意事项：A、B、C、D及废锅的循环冷却水。b、翻开总排醛阀门，使水解工序排出的醛汽经过除渣器进入醛汽包，再由A、B、C及沸锅对醛汽进展冷凝，翻开通向原液槽的小分相器的阀门使二次冷凝液也放入小分相器。c〔东车间〔东车间的阀门使醛汽全部进入初馏塔再沸器进展废热必需开启初馏塔塔釜直接蒸汽加热保证初馏塔的正常操作，并在稳定操作的前提下进展切换。0.3～0.4MPa，假设初馏塔在正常操作时除渣器压力超出规定范围时时，70～95℃。d、留意事项开，保证气体和液体的畅通。糠醛原液蒸馏目的和要求蒸馏是利用糠醛与水共沸点降低的原理，(糠醛与水的共沸点为97.9℃，气35.2％)，通过提馏，冷却，获得粗醛，在45～55℃左右分相后得到含量90％以上的毛醛，大局部水和有机酸废液从塔底排出。正保证在得到接近共沸组成的状况下，节约蒸汽量和削减塔底废水的跑醛损失。工艺流程简述汽加热〔可以相互切换，塔底有直接蒸汽通入，在清理再沸器时为不影响生产〔塔。开停车挨次位置时，然后翻开塔顶冷却水并翻开间接和直接加热蒸汽，掌握塔底温100—10497-99℃，进展水循环，正常后，方可投入原液进展蒸馏。3％(容积计)5分钟再关闭冷凝水，停顿蒸馏。紧急停车程序及处理方法：停电或停气时，先关闭原液入塔的进料阀门，再待塔运行正常后〔9℃，再开原液入塔阀门进展蒸馏。工艺指标：塔底温度在102—106℃，塔顶温度在96—99℃，冷凝液馏出温0.018Mpa。操作规程及留意事项a、温塔：原液入塔前一小时左右，进展温塔预备，从分醛罐注入自来水，100—10497-99℃，进展水循环，正常后，方可投入原液进展蒸馏。b、蒸馏：投料蒸馏后，操作人员应随时调整加热蒸汽压力，使塔底温度在102—10696—9945—55℃，塔内压力≤0.018MPa，塔底液位稳定在规定区间，使馏出液的流量全都。围之内〔具体液位可以通过分相器的液位玻璃管依据分相温度和阅历确定，防止分相面过高或过低从而使过多的糠醛回流入塔或使毛醛混进水分影响毛醛质量。要求生产过程中每小时进展一次认真全面写实记录。2.5〔3〕操作要点及留意事项。部处于开启状态。含醛降至3％(容积计)5分钟再关闭冷凝水。d、留意事项：理，以免投料后影响收率。缓蒸馏。塔、脱塔等不正常现象。如觉察以上不正常现象应实行以下措施处理：现象 缘由 处理措施〔1〕加热缺乏，塔内压力低，〔1〕加大塔釜再沸器蒸汽压塔底温度不够； 力，提高加热量；位上升太突

塔底排水阀门开的过小；〔2〕加大塔底排水阀门的开度；原液进料温度或回流温度〔3〕提高原液温度或削减塔顶

过低；

冷凝器循环水量以提高回流温度的方法；进料量过大超出蒸馏塔的〔4〕减小进料量，在蒸馏塔操蒸馏负荷；〔脱塔〔1〕塔板液面降

作负荷范围内操作；汽量；低，不能封住〔2〕原液和回流液温度过高；〔2〕适当降低原液温度及回流成原液和回

范围内；流液不易入〔3〕原液入塔不正常，进料量〔3〕调整原液的进料阀门，控塔。底水检测糠醛含量高于规定值。

在短时间削减； 制进料量维持在正常状况下；塔底加热蒸汽不够，塔底〔1〕加大塔底再沸器蒸汽量，温度偏低； 提高塔底温度，使之恢复至正常温度；经加大蒸汽后仍没有解 决，蒸馏塔塔板过脏； 分析缘由后预备清塔；〔〔1〕温度过低，可能是原液中〔1〕削减塔顶冷凝器循环水的轻组份含量高导致轻组份在塔量，提高不凝气排放管的温度塔顶温度长顶富集造成的；使轻组份从排空管排掉，或将时间不能稳分相器中的水层全部放掉；定在正常工〔2〕温度过高，可能是由于蒸〔2〕调整蒸汽用量，稳定回流艺参数上 汽量过大导致蒸发量过大而使使回流比掌握在合理范围内；回流量相对削减使分别效果变差；馏出冷凝液温度过高循环水量小差；加大冷凝器的循环水量；准时清理冷凝器；检修完毕按相应的开车挨次开车。水切换成软水时除进展上述措施外须对冷凝器进展化学清洗或用软水冲洗并排接关闭阀门进展切换，假设阀门掌握不严可能会损坏热电厂的汽轮机。f、生产三废的使用和处理水排入塔底水地下槽中，经过循环降温后代替自来水配酸使用。岗位可能发生的大事：蒸汽泄漏发生事故的应急处理：事故发生后，马上停车推断泄漏点。远距离查找泄漏部位，同时将全部连接泄漏点的阀门关闭。预案。组织人员进展抢修。急程序。合格，经安全部签字确认具备使用条件后，预备正常使用。备加大巡检力度，班长每班下班前检查并填写巡检记录。糠醛连续精制(减压连续蒸馏工序)目的和要求糠醛。工艺流程简述连续进入脱水塔,脱水塔在真空条件下操作，连续进料，连续出料，在脱水塔中精制塔塔顶冷凝液分别接有头子水罐〔粗醛罐，头子水罐接收刚刷完精制釜蒸中再次回收其中的糠醛。开停车挨次0.05MPa时可加大再沸器的蒸汽增加塔内回流量以冲洗刷罐时在塔节残留的水，回流10～15分钟后翻开通向粗醛罐的阀门并从视镜中观看将水份不合格的粗醛放入门将合格糠醛放入精醛罐，90℃，塔底温度<120℃，待釜直径小到将近时，关闭蒸汽阀门。格。来电时，冷却水供水正常后，先开真空泵，等釜中真空到达0.085兆帕以上110-11545-60℃之间时，翻开电动调整阀两边的截止阀，启用电动调整阀，翻开进料阀门开头进料。工艺指标脱水塔塔底一般真空度≥6～4～0℃。精馏塔塔顶温度必需≤90℃，塔底温度<120℃。操作规程和留意事项a、毛醛中和PH值，依据醋0.4～0.6％。先将纯碱3倍重量的水放入化碱桶中用蒸汽加热至50～60℃，然后参加纯碱搅拌至全部溶〔东车间〕或压力罐〔西〕10分钟，然后停顿〔醋酸含量抽检，具体执行年度质量掌握要求〕PH值，PH6～7之间为宜，合格前方可将毛醛全部用泵打入毛醛高位储槽。b、投料预备0.05MPa向脱水塔进料。c、脱水塔开车翻开脱水塔分相器的真空阀门将脱水塔分相器抽起真空，同时翻开塔1～2℃/min80%时关小进料保持该〕时，此时留意观看塔顶、塔底温度分布，假设塔顶塔底温度差异一次增加量过大影响塔的分别效果。〔一般约10%〕使塔顶冷凝液的量约为进料量的15％左右。两个脱水塔分相器交替使用，分相器A满后切换至另一个分相器B并将分相器A的物料静止分相一段时间后将醛相放至毛醛中和罐，水相放入不用的精制釜进展刷罐或处理头子水。开启其中一台精制塔真空泵冷却水，关闭泵进气阀门，翻开泵进气口。的糠醛送入精制塔。此时缓缓翻开脱水塔进料阀门向脱水塔进料，在保证脱水塔真空及塔完，而下一批中和好的毛醛正好放入毛醛罐。106～11450～60℃。(即塔顶，)0.01MPa(即不淹塔)35℃(出口温15～20℃)；真空管路不热(即冷凝器不超负荷)。在满足上述三个条件下，应尽可能增大进料量及塔底采出量。d、精制塔开车从脱水塔来得水分合格的糠醛到达精制釜的液位计有显示时，缓缓开10～15分钟后翻开醛全部脱完后关闭通向粗醛罐的阀门并翻开通向精醛罐的阀门将合格糠醛放入90℃。注：在塔阻≤0.01MPa，真空管不热，水出口温度40℃前提下，可尽量提高出醛速率。粗醛罐中的粗醛打入毛醛高位槽进脱水塔重脱水。精醛，进展连续操作。在刷罐前将脱水塔出料阀门切换至另一个精制塔进展连续蒸馏。此精出精醛，但塔顶温度必需≤90℃，塔底温度<120℃。500mm时，关闭蒸汽阀门，万万不行蒸干。在连续精制过程中糠醛中间罐〔A〕满后将糠醛中间罐〔B〕抽起真空并切换至糠醛中间罐〔，然后将中间罐〔A〕待检罐。两个糠醛待检罐交替使用。记录时间，以便计算蒸馏速率及回收率。e、精制