水溶性工业硅酸锂

本标准适用于复分解反应法制取的水溶性工业硅酸锂。产品主要用作水溶性防腐耐高温无机涂料、高级粘合剂和表面处理剂等。分子式：Li2O・nSiO2、技术要求水溶性工业硅酸锂应符合下列要求项 目指 标项 目指 标外观无色近透明，稍带粘稠的液体粘度(20°C),20*10-4Pa・s20氧化锂(Li2O)含量，%2.0-2.2pH值11.5±0.5二氧化硅(SiO2)含量，%19-21相对密度(20C)1.18±0.01模数M(SiO2与Li2O摩尔数比值)4.8±0.1二、检验方法1、外观的测定目测。2、氧化锂含量的测定2.1原理以甲基红为指示剂，用标准硫酸溶液滴定总碱度。2.2试剂和溶液甲基红(HG3-958)：0.2%乙醇溶液；硫酸(GB625)标准溶液：c(l/2H2SO4)=0.1mol/L。测定步骤称取6-8g试样(准确到0.002g)移入250ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。取25ml试液、置于300ml锥形瓶中，加入50ml水,加0.4ml甲基红指示剂，用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。计算氧化锂的含量X1(%)按式(1)计算：X1=(c*V*0.01494)/(m*25/250)*100 (1)式中 c――硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V――滴定时消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m 试样质量，g;0.01494 氧化锂的毫摩尔质量，go平行测定结果允许偏差不大于0.1%。3、二氧化硅含量的测定原理滴定氧化锂后的溶液中和加入过量氟化钠，生成相应量的碱，加入一定体积过量的盐酸标准溶液，再用氢氧化钠标准溶液滴定过量酸。试剂和溶液氟化钠(GB/1264)：粉状；盐酸(GB622)：c(HCl)=0.5mol/L标准溶液；氢氧化钠(GB629)：c(NaOH)=0.3mol/L标准溶液；甲基红：0.2%乙醇溶液。测定步骤在测定氧化锂后的溶液中，加入3g氟化钠，摇动使其溶解，此时溶液又变成黄色，立即用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色不变，再过量4-5ml,然后用0.3mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色为终点。同时作空白试验：在300ml锥形瓶中加入80ml水,加0.4ml甲基红指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色，加入3g氟化钠，摇动使其溶解，立即用0.5mol/L盐酸滴定至红色过量4-5m1,然后用O.3mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色为终点。3.4计算二氧化硅的含量X2(%)按式(2)计算：X2={[(clVl—c2V2)—(clV3—c2V4)]*0.01502}/(m*25/250)*100 (2)式中cl――盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；c2――氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1——0.5mol/L盐酸标准溶液消耗体积，ml；V2 0.3mol/L氢氧化钠标准溶液反滴定消耗体积，ml；V3——空白试验消耗0.5mol/L盐酸标准溶液体积，ml；V4 空白试验消耗0.3mol/L氢氧化钠标准溶液体积，ml；0.01502——每毫摩尔二氧化硅的克数；m 试样质量，go平行试验结果允许偏差不大于0.2%。4、 模数计算模数M按式(3)计算：M=X2/X1*0.5 (3)式中 X1――氧化锂的百分含量；X2――二氧化硅的百分含量；0.5——氧化锂与二氧化硅摩尔数的换算比值。5、 相对密度的测定仪器设备温度讦(0-100°C，分度值1°C)；量筒(250ml量筒)；波美比重计(0-700B6,28支密度计，分度值0.001g;范围(0.600-2.000)；水浴锅(电热恒温水浴锅)。测定步骤将试样温度调节至10-40C，搅拌均匀，移入250ml量筒中，静置使气泡逸出后，将比重计轻轻放入试液内，待其停止下沉，看液面下沿，读其数字，并同时量准温度。20C时相对密度r按式(4)计算：r=B—(20—1)*0.04 (4)式中 B 测定时波美表读数；t――测定时温度，°C；0.04——温度变化1C对应的校正值。平行测定结果允许偏差不大于0.01o注：在仲裁分析中，必须将温度调节至20±0.5Co6、 pH值的测定用PHS-2型酸度计，按常规分析方法测定。7、 粘度的测定仪器设备毛细管粘度计(1mm)；温度计(0-100C,分度值1C)；水浴锅(电热恒温水浴锅)；秒表(分度值0.2s)。测定步骤先把水浴恒温至20C，然后把滤好的样品装入毛细管粘度计，放入恒温水浴中，待3-5min进行测定。粘度按式(5)计算：粘度（mPa・s）=t*d*0.06285 （5）式中 t——样品流动所需时间，s；d――相对密度（所测样品在20°C时的相对密度）；0.06285－－毛细管粘度计的系数，每个毛细管粘度计的系数各不相同。无机胶粘剂无机胶粘剂有硅酸盐、磷酸盐、氧化物、硫酸盐和硼酸盐等多种，按固化机理来分，一般可以分为以下四类。（1）空气干燥型依赖于溶剂挥发或失去水分而固化，例如水玻璃、粘土等。（2）水固化型以水为固化剂，加水产生化学反应而固化，例如石膏、水泥等。（3）热熔型即无机热熔胶，先加热到熔点以上，然后粘接，冷却固化，如低熔点金属，低熔点玻璃，玻璃陶瓷、硫黄等。（4）化学反应型通过加入水以外的固化剂来产生化学反应而固化，如硅酸盐类、磷酸盐类、胶体氧化铝、牙科胶泥等。常见的无机胶粘剂如水泥、石膏、水玻璃、石灰、粘土等已广泛用于建筑、模型、铸造、水利、医疗、设备安装等方面，除此以外，常用的无机胶粘剂还有一些由低分子化合物组成的无机盐（磷酸盐和硅酸盐）型，这些无机胶粘剂更广泛用于以下几个方面：（1）用于材料的粘接，特别是高温环境中材料的粘接，如刀具、高温炉内部零件及附件、石英器皿、陶瓷耐火材料、绝缘材料、高温电器元件、石墨材料、灯头、火箭、导弹、飞机、宇航、原子能反应堆等中的耐热部件。无机胶粘剂用于金属材料和无机材料的粘接，可以达到节材、节能、简化工艺等的目的。（2）密封与充填，如加热管管头、电阻线埋设、热电偶封端、电器元件的绝缘密封、石英炉与反射炉端部密封，高温炉中管道密封等。3）浸渗堵漏，如充填受压铝合金、铜合金、铸铁及其它有色合金铸件中的微气孔，提高铸件质量。(4)涂层，如易燃材质(木、纸、布)的耐热防火涂层，金属表面防氧化涂层，远红外高温涂层，热处理时的保护涂层，高温成型的脱模涂层以及导电、传热或绝缘涂层。制造高温使用的型材，如耐火纤维层压板，耐火陶瓷板等。磷酸盐胶粘剂磷酸盐胶粘剂的粘料有以下几类：磷酸(H3PO4)，密度1.7-1.9g/cm3；(2)磷酸盐：通式为M2P2O5・nH2O,式中M代表金属。不同金属的磷酸盐使胶的耐水性和粘合性不同。从耐水性看：Ca，Zn>Mg>AI>Mn,Fe,Cu;从粘合性看：Al>Mg>Ca>Fe>Zn。M/P的摩尔比为0.25-1固化最好；若小于0.25，固化不充分；大于1，溶液稳定性差，不易得到均匀的固化；(3)改性磷酸盐加含铬磷酸铝(AI203O25Cr2O3・3P2O5・nH2O)磷酸硼等。磷酸盐胶粘剂用固化剂一般分为以下几类：(1)金属氧化物、氢氧化物或复合氧化物主要是Mg,Ca,AI,Zn等氧化物,Fe,Ti,Zr的氧化物或氢氧化物，天然的铝尖晶石、锌尖晶石和各种氧化物煅烧制得的复合氧化物。(2)金属盐、氨盐如NH4CI,ZrOCI2,(NH4)2SO4,ZnSO4,MgCO3等，还有有机酸盐(如(CH2COO)2Zn)等。硅酸盐化合物口族金属硅酸盐可作单组分常温固化剂。氟硅化氨，氟硅化锌等可在200弋以下固化，制得耐水的粘合物。使用不同的粘料和固化剂，并配入其他添加剂，可配制品种繁多的磷酸盐胶粘剂。在这类胶粘剂中，主要一类是磷酸一氧化铜胶粘剂。组成主要为磷酸、氧化铜和氢氧化铝等。配制胶粘剂用的氧化铜粉需进行特殊处理，即将氧化铜粉在890-910°灼烧一定时间，研磨成200-300目氧化铜和磷酸产生较强氢键作用的2CuHPO4・3H2O,其晶态为无定形态，磷酸与胶粘剂中未作用的CuO形成牢固的胶接层。2CuO+2H3PO4+H2O—Cu(H2PO4)2+2H2OCu(H2PO4)2+CuO—CuHPO4+H2O该反应有强吸水性，操作有一定的危险。所以使用Al(OH)3作缓冲剂，预先加入到磷酸中，以延长粘接的固化时间，另一方面可提高粘接力。磷酸溶液制备方法如下：量取100mL磷酸，加入5g氢氧化铝，于电炉上加热至210-220弋，搅拌3-5min至氢氧化铝溶解即可。胶液配制时一般采用CuO粉(g):磷酸溶液(mL)=4~5:1。CuO粉用量大，对提高粘接强度有利，但用量过大，则不好调和，固化也快，影响使用。胶液配制方法是，将称量好的氧化铜粉置于铜板上、用滴管或量杯加入磷酸溶液，用竹片调匀1-2min，至能拉成1cm以上丝条即可使用。接的金属表面上，等于金属浸入含有Cu2+的磷酸水溶液中。若金属的电位序较高，如铁、铝等，则在金属表面发生金属离子的取代反应3Cu2++2AI=2AI3++3CuJ3Cu2++2Fe=2Fe3++3CuJ金属表面部分溶解，同时金属铜沉积，使表面能够密切结合。若表面有这种取代反应，则会使粘结力降低，此时将铜经过灼烧处理，使之生成氧化铜薄层，由于氧化铜的桥梁作用，也可提高胶接强度。对于陶瓷材料，则部分氧化物与磷酸作用，生成相应的酸式磷酸盐，加之陶瓷的多孔性质，具有较高的粘接强度。磷酸-氧化铜胶固化后的性能为比热0.58J/(°C・g)，密度3.2-3.4g/cm3，熔点950°C,平面剪切强度5.8-14.7MPa槽接剪切强度44-58.8MPa，扭转剪切强度39.2-51MPa,耐热温度在600C以上粘接强度保持80%,耐寒温度-183C,胶层不溶于水，耐油，不耐酸碱，基本为绝缘体。加入适当陶瓷粉可提高绝缘性，反之，加入一定量银粉、铜粉或铁粉可导电，气密性好，达0.13~1x10-4Pa,耐久性好，室温下放置数年，胶层外露部分变色，但粘接强度基本不变。磷酸-氧化铜胶粘剂在100°C下固化，调配使用方便，耐热可达600弋，具有较高的套接粘接和槽接粘接强度，但平面粘接性能较差，性脆、耐酸碱介质性能亦差。这种胶粘剂主要用于金属、陶瓷、刀具及模具等粘接。磷酸盐胶粘剂粘接时应注意下述几点：粘接前应认真清洁被粘物表面，去锈除油、待表面干净干燥后涂胶。胶吸水性强，必须现调现用，不能放置太久，调胶时应在铜板上进行，便于散热，配比一般是甲组分4~5g，滴入乙组分1mL。接头形式应采用轴套或槽榫结构，粘接面要粗糙，如承受扭剪负荷，可加工直槽，如承受拉伸剪切负荷时，则可加工成螺纹沟槽，被粘物为两平面时，可根据情况加销钉等。(4)涂胶粘接后，应在40C下烘2h撚后在100-120C下烘2h使之