合成工序开车方案与操作规程

....................................................................合成工序开车方案与操作规程

朱峻峰王芳1、岗位任务本工序的任务是将压缩机岗位送来的工艺合成气，在肯定温度℃、肯定压力〕及触媒作用下，在甲醇合成机循环段循环利用，驰放气送焦炉或转化工序作燃料。2、生产原理及流程表达甲醇合成原理CO、CO与H2 2

反响生产成甲醇，根本反响式为：主反响：CO＋2H＝CHOH＋Q CO＋3H＝CHOH＋HO＋Q2 3 2 2 3 2主要副反响：

＝CHOCH＋HO＋Q CO＋3H＝CH＋H

O＋Q2 3 3 2 2 4 2

＝CHOH＋3HO＋Q CO＋H＝CO＋H

O－Q2 4 9 2 2 2 2nCO＋2nH＝〔CH〕n＋nHO＋Q2 2 2剂存在的条件下，才能较快进展。因此，甲醇合成反响必需在适当压力及温度下进展，合成气才能获得较高的转化率。工气流程表达汽包〔F303〕PRCA-305掌握。来自联合压缩机的合成气经入塔预热器〔E301〕与出合成塔〔R301〕的出塔气进展换热，入塔气被加热到200℃左右进入合成塔进展甲醇合成反响；出塔气被冷却至90℃，再经水冷器〔E302〕冷却到40℃，这时出塔气中绝大局部甲醇被冷凝下来，然后进入甲醇合成气混合，再送到合成系统循环利用。另一局部作为驰放气排出系统，这是由于颖中气中有过剩的反响，也不会对催化剂造成危害，但是随着合成反响的进展，系统内至火炬。甲醇分别器〔F301〕底部出来的粗甲醇经液位调整器LICA-301〔该气体经压力调整阀〔PV306〕减压后，送至焦炉气压缩机的入口，回收利用。粗甲醇送往甲醇精馏工段或送至粗甲醇贮槽。甲醇合成塔设置有汽包〔3，壳程内的汽液混合物经上升管入蒸汽管网，蒸汽压力凹凸的掌握是由合成塔出口温度来打算的。水，排污分连续排污和连续排污，排污水送转化工段的排污扩容器，同时向汽包内参加少量磷酸盐溶液以改善锅炉水的水质。方块流程图合成气来自压缩工序E301合成气来自压缩工序E301壳程R301管程E301管程E302管程F301F204压缩工序驰放气去转化工序、焦炉作燃料C201煤压机进口F302F4013、原始开车方案合成触媒升温复原原理及目的H、CO反响，合成触媒由氧化态变为复原态，以获得所需的活性。2反响如下：CuO+H≒Cu+HO+Q CuO+CO≒Cu+CO+Q2 2 2CuOCu，使其在甲醇合成反响中具有较高的催化活性。合成触媒升温复原条件及合格标准1复原剂：合成气中的H、。2 N、中压蒸汽、汽包锅炉水。23 N置换合格。24 合成塔〕壳侧及合成汽包〕已煮炉合格。5 锅炉给水泵联运试车合格，具备足量合格的锅炉用水。6 压力：以厂家供给的合成触媒C30〕升温曲线为标准。7 温度：以厂家供给的合成触媒C30〕升温曲线为标准。8 合成触媒升温复原过程提温稳、补氢稳、出水稳。具体过程表达如下：1 向合成汽包〔F303〕及合成塔〔R301〕壳侧充合格锅炉水，合成汽包〔F303〕液位维持在正常范围内。2 建立N循环系统。开启联合压缩机C20〕并维持出口压力20.4～0.6MPa(G)，将N2

引入系统，按下述流程进展N2

循环操作：2缓冲罐〔F205〕→入塔气预热器〔E301〕壳程→甲醇合成塔〔R301〕下一轮循环。3 N2循环流程打通，检查无误后，引中压蒸汽至开工喷射器〔L301〕进口阀前，微开前切断阀暖管，由导淋处排水。4 导淋处有汽排出时，关闭导淋阀，暖管完毕。翻开开工喷射温。通过掌握开工喷射器手轮开度，掌握升温速度在20～30℃/h，60℃。5给合成汽包补充锅炉水使其液位恒定，通过连续排放阀排放关小排汽阀。6当合成塔出口温度≥0℃，翻开甲醇水冷器〔〕冷却水上下水阀。待合成塔出口温度到达60℃后，关小开工喷射器手轮开5～8℃/h60170℃。在此导淋排水并计量。7温度到达℃恒温。当甲醇分别器〔F301〕液位不再上升时，标志着甲醇合成触媒物理水出水完毕。恒温即告完毕，排净甲醇分别器〔F301〕内的积水并计量，直至有N2排出为止。此时即可按合成触媒复原方案进展配氢复原了。8 连续N2循环升温。掌握升温速度℃，温度升至℃。H2CO源，通过颖气缓冲罐〔F203〕N2循环系统补入少量颖合成气，当入塔气〔H2+CO〕浓度在0.5～1%，停顿补入颖合成气，使合成触媒在此复原剂浓度下进展复原。9 在～〔H浓度在5～条件下连续〔〔R301〕进出口气中〔H+CO〕浓度相等，可认为此温度阶段合成触媒充分还2原。此时要缓慢加大开工蒸汽量，使系统每次提温10～15℃的速度逐级复原，每提升一次，合成塔〔R301〕进出口气〔H+CO〕浓度都2要到达全都，直到合成塔〔R301〕出口温度到达190～210℃，合成触媒就接近复原完全了。20 按复原曲线，连续提氢操作，提氢不提温。当H〕浓度28～25%2302小时，然后再将〔H+CO〕浓度提高到15～30%，待合成塔进出口气〔H+CO〕2 2排净甲醇分别器〔F301〕液位，计量合成触媒升温复原出水量与理论出水量相当。合成触媒升温复原留意事项1 每半小时分析一次合成塔〕进出口

2

含量。2合成塔热点温度由开工喷射器〔1〕中压蒸汽量及合成汽〔F301〕液位高时可准时排水并计量。3CO32

2%CO2

含量＞2%，应通过循环气放空阀〔HIC301〕N。24 时刻监视合成塔出口温度，假设有突升趋势或压缩机故障、断电等状况发生，应马上实行切断焦炉气，切断开工喷射器〔L301〕中压蒸汽；加大汽包排污，补低温锅炉水；系统卸压等措施，以保持合成塔温度稳定。合成触媒升温复原掌握原则1 三低：低温出水、低氢复原、复原后有一个低负荷生产期。2 三稳：提温稳、补氢稳、出水稳。3 三不准：提温提氢不准同时进展；水分不准带入合成塔；不准长时间高温出水。4H42CO2

浓度，掌握出水速度，出水速度要慢。承受合成气1 合成触媒复原完毕后逐步翻开颖合成气正路阀门向联合压缩机送颖合成气。2 开合成汽包蒸汽〔F303〕出口阀，调整汽包出口蒸汽压力至2.0MPa〔R301〕220℃左右。3 掌握循环量，使通过合成塔气体的总流量维持在正常气量的40%左右。即掌握进塔气流量为7000Nm3/h左右。掌握合成系统以0.05MPa/min4.0MPa左右。4 当甲醇分别器〕有液位时，开1前后切断阀，50%后投入自动。5 当合成系统压力，温度都趋于稳定后，翻开7前后切断阀，总控室投自动，将驰放气送到燃料系统作燃料。6 当闪蒸槽有液位时，通知甲醇精馏系统承受粗甲醇，或者送PICA306气压缩机进口。7 当合成系统能够维持自热时，关掉开工喷射器〕手轮，切出外界中压蒸汽，排净管内积水，至此合成系统进入正常运行。4、系统正常开停车及事故处理装置的正常操作与维护加负荷操作位联系，合成气压缩机进展加负荷操作。加负荷过程中，要保持合成1.0减负荷操作荷时同样要缓慢，特别状况下，可加快减负荷速度，但应留意合成气压缩机的运行安全。甲醇水冷器温度掌握甲醇水冷器的出口温度应≤40℃，假设高于40℃需加大冷却水量，机的生产力量。F303压力掌握F303PICA—305进展掌握的，压力掌握范剂使用初期，合成塔出口气体温度应掌握为220℃左右，在催化剂使270℃左右，要始终保持合成塔出口气体温度3℃。F303液位掌握LICA—303F30330~70%范围内。F303pH值、盐含量掌握SC—305F303pHNaPO补加量，锅炉排污量。pH9~11F3033 40.5t。合成塔排污0.5t。F301液位掌握通过调整器LICA—301掌握分别器F301液位恒定30~70%范围内。液位过高，将会导致合成气压缩机带液；液位过低，会导致串气，造F302超压。合成气压缩机循环段入口压力掌握PIC—307掌握合成回路操作压力及循环段入口4.5MPa左右。弛放气量掌握弛放气量主要是依据合成系统中地惰性气体量和氢气的过剩量CO+CO2相对削减，影响甲醇的合成产率。因此，我们期望把系适量排放驰放气。FIC307 掌握返回焦炉的气量，正常状况下，掌握弛放气量为6432.5Nm3/h。B101FG-0303管线经降压后送至F1081500Nm3/h。7932.5Nm3/h。在弛放气用户停运或不需要这PIC—307将弛放气排放至火炬。F302液位掌握LICA—30250%F401。F302压力掌握PICA—3060.4MPa。正常状况入塔气中H/C掌握2现入塔气中H/C掌握。2合成催化剂床层温度掌握不同，最适宜的反响温度也不同。以于CuO—ZnO—AlO催化剂适宜2 3210~250°C，最适宜温度与复原深度、催化剂的老化程度也有关。一般为了使催化剂有较长的使用寿命，开头时宜承受较低温度，过肯定时间后，再升至适宜温度，其后随着催化剂老化程度的增加，移走，否则易使催化剂温升过高，不仅会使副反响增加〔主要是高级醇的生成，而且会使催化剂因发生熔结现象而活性下降，尤其是使度准时有效地移走反响热是低压法合成甲醇反响器设计和操作的关键问题。合成塔床层温度是通过合成汽包压力来进展掌握的。空速的掌握速高则提高生产力量，但单程转化率下降，动力消耗增大，甲醇分别8000~14000h-1之间140600~246400Nm3/h。中控操作人员，要加强系统监视，觉察工况变化，要准时进展调整保证各项工艺参数在正常操作范围内。操作压力的掌握通过压缩岗位，掌握合成塔压力稳定在正常范围内。现场操作人员，每一小时对现场进展全面检查一次，检查状况要准时向中控人员汇报。正常停车车。系统设备使用一段时间后，需清理或更换催化剂，其停车时间较长，称为长期停车。一般状况，短期停车不降温，长期停车要降温。短期停车1 通知压缩岗位停顿供气，关合成气入口阀。2开塔后放空系统卸压至≤0.45Mpa时开补N阀对系统进展置22换，经分析置换合格〔系统内N含量≥99.5%〕后停联合压缩机。触2媒层进展自然降温。如停车时间较短〔为几个小时〕为节约开车时间210℃以上。3 用N2将系统充压至a后关补N2阀。4 依据甲醇分别器液位状况，放净甲醇后，关掉放醇阀。5 汽包停顿加水，关汽包蒸汽调整阀，等待开车命令。长期停车统稳定，不能过急。同时留意汽包压力，液位稳定。温度没有降到反响点以前，还有少量甲醇生成。长期停车步骤如下：1 通知压缩岗位停顿供气，关合成气入口阀。2开塔后放空系统卸压至≤0.45Mpa时开补N阀对系统进展置22换，经分析置换合格〔系统中N含量≥99.5%〕后关放空阀。23用N0.45Mpa3280℃后，停联合压缩机，进展自然降温。4 依据甲醇分别器液位状况，放净甲醇后，关掉放醇阀。5 汽包停顿加水，关汽包蒸汽调整阀。6 将甲醇分别器及闪蒸槽的甲醇全部压往粗甲醇贮槽。7停车后，如不更换触媒，系统充N保正压，如更换触媒，应72将触媒钝化，方能拆塔。紧急停车凡遇以下状况之一，均需按紧急停车处理：1 冷却水、锅炉水、电、仪表空气任何一项中断。2 汽包液位过低而又无法升上来。3 甲醇分别器液位过高而又无法降下来。4 原料气中断。5 由于其它任何工序的事故而引起本工序必需紧急停车时。6 系统发生严峻泄漏、着火、爆炸等事故。4.3.2紧急停车方案1 合成气压缩机马上打闸停车，关闭入口阀、出口阀、循环段入口阀。2 关闭转化气至合成气压缩机入口阀；关闭循环气至合成气压缩机入口阀；关闭颖气至合成气压缩机入口阀。3 关闭去焦炉的驰放气—7F108管线上的切断阀；关闭驰放气至火炬管线上的切断阀；合成装置隔离保压。4 关闭甲醇分别器—1ML—0302上的切断阀；FG-0301上的切断阀。5 关闭3至蒸汽管网管线上的—5闭汽包及合成塔的排污阀。短期停车后的开车以下步骤进展开车操作。1 翻开甲醇水冷器的上水阀、回水阀，通冷却水。2 40%左右。3 检查并建立汽包液位，翻开开工喷射器阀，调整蒸汽量建立合成汽包水循环。4 将合成塔出口温度4升至℃后导入颖气。5 当系统压力升至a驰放气。同时通知精馏工序承受粗甲醇。6 逐步提高系统压力，渐渐增加颖气量。当合成系统能维持自热时，关闭开工喷射器，并送蒸汽至管网。开车正常。长期停车后的开车温复原操作，而后才能转入正常生产。生产系统的检修，不管中修或步骤一样。5、合成岗位安全操作要点一、严格执行岗位安全技术规程二、认真执行甲醇合成操作规程和岗位操作法，严格按开，停车裂开、粉化。三、严格执行触媒复原方案遵循三低、三稳、三不准原则和制定复原时紧急状况下的处理预案，保证催化剂的复原质量。和超温，保持催化活性，延长使用寿命。五、严格掌握进塔气体成份，稳定塔温顺系统压力。六、加强原料气检测，防止有毒气体进入合成塔，使催化剂中毒失活，影响催化剂使用寿命。七、掌握甲醇分别器〔1，闪蒸槽〔〕液位，防止气体带液进入压缩机；防止高温高压气窜入低压系统，造成压缩机损坏，设备爆炸等事故。八、掌握驰放气量，防止超压和有效气体损耗。九、合成塔卸压放空，应开塔放空阀，如塔前，塔后同时放空，必需保持塔前压力大于塔后压力，以防触媒吹翻，卸压操作要缓慢，平稳，不行过猛，过快，卸压速率≤0.4Mpa/min。十、掌握合成塔压差在指标范围内，严防超标，以防反响管焊接开裂或损坏催化剂。十一、合成系统停车检修，假设不更换触媒，安排专人负责监视触媒层温度，并做好记录，有特别变化准时处理报告。杂物堵塞管道，阀门。十三、冬季停车必需排净管道内和设备内的水，做好防冻工作。十四、取粗醇样品要戴好防护眼镜，严防甲醇溅入眼晴。手不得触暴露处，避开烫伤。十六、安全阀必需定期校验，确保准确灵敏。十七、进汽包的锅炉给水必需除氧，并按规定定期排污，确保水中盐含量在规定的指标范围内。6、特别现象缘由分析及处理序号特别现象F303压力上升甲醇分别器液位过高或过低循环气中甲醇含量超标

缘由分析PV—306阀门故障F301液位过低或LICA301指示偏高发生串气LICA301指示有误LV—301调整阀故障循环水上水温度高循环水流量低水冷器换热效果差分别器液位过高

处理方法PICA—306打手动；PV—306旁路阀；联系仪表修理人员处理调整阀F301液位；联系仪表修理人员校表LIC301切至手动操作；LV—301切至旁路阀；联系仪表人员检查处理联系调度降低循环水温度检查水冷器阀门是否全开；联系调度提高循环水压力停车后对水冷器进展清洗降低分别器液位F303液位下降液位计指示有误液位调整阀故障锅炉给水压力低

联系仪表修理人员校表翻开调整阀的旁路阀，联系仪表人员处理联系调度提高锅炉给水压力5合成塔压差高6合成塔出口温度上升

合成回路负荷过高压力、循环量不匹配触媒粉化汽包压力上升

降低系统运行负荷提高回路压力，降低循环量降低运行负荷检查外供蒸汽阀门，翻开调整阀的旁路阀回路压力、循环量不匹配分别器压差高

捕雾器结蜡

降低回路压力，加大循环量停车后锅炉水冲洗或中压蒸汽吹扫闪蒸槽液位高

LV—302故障 打旁路阀，联系仪表人员处理7、合成系统操作掌握指标工程仪表位号指标名称指标值TI-301E30156.8℃TR-302F30140℃TR-303R301225℃温度TRA-304R301255℃TI-305E30290℃TR-306F303225-250℃TI-307E30240℃PI-301E3015.4MPa〔G〕PI-302R3015.4MPa〔G〕PdI-302R3010.3MPa〔G〕压力PI-303PI-304R301E3025.1MPa〔G〕4.95MPa〔G〕PRCA-305F3034.95MPa〔G〕PICA-306F3020.4MPa〔G〕PIC-307F3014.89MPa〔G〕LICA-301F30150%液位LICA-302F30250%LICA-303F30350%FI-301F3039202Kg/hFIQ-302F30210528Kg/h流量FIQ-303F3038926Kg/hFIC-304PSA8926Nm3/hFIQ-307去焦炉作燃料驰放气流量8000Nm3/h..................................组成%HO组成%HO2ARKmol/hNm3/hkg/h0.07微量8786.79196824.10.07微量8786.79196824.11.26微量8240.82184594.371.26微量8240.82184594.371.26微量8240.82184594.3726.84少量371.27流量物流号123456物流名称预热器入口合成塔入口合成塔出口水冷器入口分别器入口粗甲醇闪温度℃56.8210235904040压力MPa〔G〕5.45.45.14.954.890.40CH1.591.591．691.691.690.044CHOH30.510.513.833.833.8372.28H78.9878.9876.4276.4276.420.002N29.299.299.919.919.910.02CO4.594.592.772.772.770.00CO24.974.974.124.124.120.58...................................................4F301甲醇分别器 φ4F301甲醇分别器 φ1800×6460φ1600×5076φ1200×4180V＝12.3m3V＝9.2m3V＝4m3111473114735.3554.5F302闪蒸槽1209920990.44500.6F303汽包1373137314.32554.7L301开工喷射器φ70/φ100，Lo＝~1260177.477.4序号设备位号设备名称技术规格数量重单量〔kg〕总设计参数〔〕t℃〕最高作压1E301入塔气φ1200×1911714087040870壳程5.52405.预热器S＝1202m222080管程5.32705.12E302甲醇φ1200×850011719617196壳程0.44500.水冷器S＝632m210160管程5.31204.93R302甲醇φ2800×104521114740114740壳程4.32553.合成塔耐火球：AL2O3φ25/φ1013218管程5.52705.催化剂：φ5×517.3m325258.....................................................................................233 4233 4分析次数只列出开车期间分析频次序号位号取样名称及地点分析工程掌握指标分析次数备注H278.98%(vol.)不定期CO4.59%(vol.)不定期入塔气CO24.96%(vol.)不定期1S301进入塔气预热器管线CHOH30.51%(vol.)不定期SG-0205-300-B10M50CH41.59%(vol.)不定期N9.29%(vol.)不定期2HO0.07%(vol.)不定期2H76.42%(vol.)不定期2CO2.79%(vol.)不定期出塔气CO24.12%(vol.)不定期2SC302甲醇合成塔出口管线CHOH33.83%(vol.)不定期SG-0302-350-B10M50CH1.69%(vol.)不定期4N9.90%(vol.)不定期2HO1.26%(vol.)不定期2CHOH381.57%(wt.)1/天粗甲醇HO217.03%(wt.)1/天3S303闪蒸槽液相出口管线CHOH0.33%(wt.)1/天25ML-0302-65-B2M50PH4～6.52/班比重0.75～0.85g/cm32/班H80.83%(vol.)1/2h2驰放气CO2.89%(vol.)1/2h4S304F301相出口管线COCHOH4.28%(vol.)0.60%(vol.)1/2h1/2hSG-0305-300-B6M50CH1.77%(vol.)1/2h4N10.36%(vol.)1/2h2合成汽包排污水PH9～111/班5SC305F303排污管线NaPO15～20ppm1/班BD-0301-40-B2F01总溶固量600ppm1/班11、饱和温度对应的蒸发压力及汽化热温度℃压力kgf/cm2汽化热kcal/kg温度℃压力kgf/cm2汽化热kcal/kg温度℃压力kgf/cm2汽化热kcal/kg18110.462480.421421.061449.924738.545413.318210.703479.521521.477448.924839.208412.118310.950478.621621.901447.924939.880410.918411.201477.821722.331446.925040.56409.618511.456477.021822.767445.825141.25408.418611.715476.121923.209444.825241.95407.118711.979475.222023.659443.725342.66405.818812.248474.422124.115442.725443.37404.618912.522473.522224.577441.62