脱硫相关实验分析方法

16.脱硫相关实验分析方法16.1比重测定16.1.1目的母液比重标志着母液的浓度，根据比重测定结果调节向循环母液中加水的数量。控制母液浓度，使产出的母液符合规定的浓度指标。16.1.2原理母液中亚硫酸盐的含量不同，其比重也不同，根据母液比重的变化来控制母液的浓度。16.1.3仪器比重计：刻度1.00-1.10;1.10-1.20;1.20-1.30;温度计；量筒；250毫升16.1.4测定先用母液试样将洁净的量筒洗涤一次，然后再将试样注入量筒。把用试样冲洗过的比重计放入量筒中央，使其慢慢下沉，并同时用温度计测量母液试样的温度。在与液面成水平的状态下，读取比重计与液面的下限刻度。将比重计读数与测得温度同时记下。16.2亚硫酸铵含量的测定16.2.1原理在中性或弱酸性溶液中，加入过量碘将亚硫酸锻和亚硫酸氢锻分别氧化生成硫酸锻和硫酸氢锻，然后以淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液兰色刚消退为终点。由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算亚硫酸锻的含量。反应式如下:(NH4)2SO3+I2+H2Of(NH4)2SO4+2HI(NH4)HSO3+I2+H2Of(NH4)HSO4+2HI2Na2SO3+I2*Na2SO4+2NaI16.2.2试剂、溶液16.2.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2SO3)=0.1000mol/L;16.2.2.2碘标准滴定溶液：c(1/2I2)=0.1000mol/L;16.2.2.3淀粉指示剂：10g/L16.2.3测定准确吸取1mL—2mL试液(根据含量而定)，置于盛有25.00mL碘标准滴定溶液的250mL碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后，加A2mL淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色刚刚消退为终点。保留此溶液，以备测定硫酸铵的含量。16.2.4分析结果的表述亚硫酸铵（NH4）2SO3〕以质量浓度W1计，数值以g/L表示，按下列公式计算:w &0v1）c58・07w1.17171 V 2式中:V0-—空白试验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V1-—滴定试样时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c-—-充代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；W2---试样中亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升（g/L）；58.07---亚硫酸铵〔1/2（NH4）2SO3〕的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）；1.1717---亚硫酸氢铵换算成亚硫酸铵的系数（116.13/99.1）。16.3亚硫酸氢钗含量的测定16.3.1原理试样中亚硫酸氢铵经过过氧化氢氧化生成硫酸氢铵，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橙色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的含量。反应式如下：（NH4）HSO3+H2O2—（NH4）HSO4+H2O2（NH4）HSO4+2NaOH—（NH4）2SO4+Na2SO4+2H2O16.3.2试剂、溶液16.3.2.1过氧化氢溶液:3%16.3.2.2过氧化氢中性溶液：以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液将过氧化氢3%溶液中和至橙色；16.3.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1000mol/L;16.3.2.4甲基橙指示剂：1g/L16.3.3分析步骤：准确吸取2mL—5mL（根据含量而定）试液，置于成有15mL过氧化氢中性溶液和30mL水的三角瓶中，摇匀。加入3滴甲基橙指示剂，此时溶液呈红色，（若溶液呈黄色，说明无亚硫酸氢铵存在，再加入酚酞指示剂，若溶液呈红色，按11.10.3分析步骤进行），用氢氧化钠标准滴定溶液中和至橙色为终点。16.3.4分析结果的表述亚硫酸氢铵（NH4）HSO3以质量浓度W2计，数值以g/L表示，按下列公式计算：vc99.112 V式中：V1-—滴定试样时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V---试样体积的数值，单位为毫升（mL）；c---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；99.11---亚硫酸氢铵〔（NH4）HSO3〕的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）；16.4游离氨含量的的测定16.4.1原理根据酸碱中和反应原理，以酚酞作指示剂，用盐酸标准滴定溶液中和至溶液呈微红色为终点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量，计算游离氨的含量。反应式如下：NH3H2O+HCl—NH4C1+H2O16.4.2试剂、溶液16.4.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1000mo1/L;16.4.2.2酚酞指示剂：10g/LZ醇溶液。16.4.3分析步骤准确吸取5mL-25mL（根据含量而定）试液，置于成有15mL过氧化氢中性溶液和30mL水的三角瓶中，摇匀。加入3滴酚酞指示剂，此时溶液呈红色，（若溶液呈无色，说明无游离氨存在），用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。16.4.4分析结果的表述游离氨（NH3）以质量浓度W3，数值以g/L表示，按下列公式计算：vc17.033 V式中：V1-—滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V---试样体积的数值，单位为毫升（mL）;c---盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;17.03---&（NH3）的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）；16.5硫酸铵含量的测定16.5.1原理试样中的硫酸锻与甲醛反应，生成六次甲基四胺和与硫酸锻等摩尔的硫酸，以酚酞-百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出硫酸锻的含量。反应式如下：2（NH4）2SO4+6HCHOf（CH2）6N4 +2H2SO4+6H2OH2SO4+2NaOH*Na2SO4+2H2O16.5.2试剂、溶液16.5.2.1甲醛16.5.2.2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞-百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色。如果溶液体积大于100ml则用pH计测出，使溶液的pH8.5;16.5.2.3氢氧化钠溶液：80g/L16.5.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH=0.1000mol/L16.5.2.5酚酞指示剂：50g/l乙醇溶液；16.5.2.6百里（香）酚蓝指示剂：50g/L乙醇溶液；16.5.2.7酚酞-百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂：以一份酚酞指示剂和1份百里（香）酚蓝指示剂配制而成；16.5.2.8甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液。16.5.3分析步骤准确吸取0.2mL—2mL（根据含量而定）试液，置于盛有25.00mL碘标准滴定溶液的250mL碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后，加入2mL淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色刚刚消退为终点。加入一滴甲基红指示剂，此时溶液呈红色，用氢氧化钠溶液调至微红后，再用氢氧化钠标准滴定溶液中和至刚呈黄色，立即加入10ml甲醛中性溶液，充分摇均后放置5min,加入5滴酚酞-百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。16.5.4分析结果的表述硫酸铵以质量浓度W4计，数值以g/L表示，按下列公式计算:V1C66'07W]1.1379W20.6666式中：V1-—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V---试样体积的数值，单位为毫升（mL）；c---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；W1----H硫酸铵的质量浓度，单位为克每升（g/L）；W2—