GC-2014C气相色谱仪验证方案(精)

/广济药业UANGJI-PHARM广济药业UANGJI-PHARM验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表广济药业UANGJI-PHARM目录一.概述:<4二.验证目的:<5三.验证范围:<5四.验证参考文件:<5五.验证职责:<5六.术语及定义:<6七.验证项目:<61.安装确认:…………6-92.运行确认…………9-103.性能确认:………………………10-164.变更/偏差控制:<16八.附件:<17九.变更记载及原因:<17广济药业UANGJI-PHARM一、概述:1、GC-2014C气相色谱仪,是采用气体为流动相<载气流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。本仪器主要用于核黄素磷酸钠的溶剂残留。2、因该仪器购买于20XX,在此之前未进行过验证。经过对该仪器使用记录的查阅,表示在经过从2010年01月21日至今使用,使用一切正常,仪器状态良好。仪器的校验周期是一年,上次校正日期为:,目前仍在校验的合格期限内。3、本仪器主要由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当测定。载气源由氮气、氦气、氢气,常用载气为氮气。进样部分:进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。色谱柱为填充柱或毛细管柱。柱温箱:由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此要求柱温箱控温精度应在〒1℃,且柱温箱的温度波动小于0.1℃/h。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。4、气相色谱的检测器有:火焰离子化检测器;热导检测器;电子俘获检测器;火焰光度检测器;氮磷检测器;光离子化检测器;红外光谱检测器和质谱检测器等。火焰离子化检测器是药物分析中最常用的检测器。5、数据处理系统可分为:记录仪、积分仪以及计算机工作站等。二.验证目的:该方案用于确认药检中心的GC-2014C气相色谱仪的测试数据是准确可靠,性能稳定。三.验证范围:广济药业UANGJI-PHARM本验证方案适用于药检中心GC-2014C气相色谱仪验证。主要包括:安装确认、运行确认、性能确认。四.参考文件:1、验证管理规程SMP-VM-01-0012、验证总计划SMP-VM-01-0023、检验仪器验证程序SOP-VM-01-0044、变更控制规程SOP-5、偏差控制规程SOP-6、气相色谱仪检定规程JJG700-19997、GC-2014C气相色谱仪操作规程SOP-8、GC-2014C气相色谱仪维护保养规程SOP-9、中国药典2010二部/CP2010附录VE气相色谱法10、美国药典32版/USP32广济药业UANGJI-PHARM七.验证项目:1、安装确认——IQ:1.1目的:检查并确认GC-2014C气相色谱仪安装符合设计要求,资料和相关文件符合档案及文件管理要求。1.2确认方法:1.2.1设备外观检查:应对设备的外观标识、仪器各活动部份、所有刻线、刻字等进行检查。检查结果在下表记录;广济药业UANGJI-PHARM1.2.2设备安装环境检查:1.2.3资料检查:确认设备的技术资料<包含设备编号、序列号和安装位置,应齐全,并存放在指广济药业UANGJI-PHARM1.2.4备品备件检查:广济药业UANGJI-PHARM2、运行确认OQ:2.1目的:是检查并确认GC-2014C气相色谱仪在规定的技术参数内正常运行。2.2确认方法:2.2.1按《GC-2014C气相色谱仪操作规程》进行操作,进行控制旋钮的测试。●通电测试:接通仪器电源,将电源开关按向上,则指示灯亮。●断电测试:关闭仪器电源,则指示灯灭。●压力测试:在调节阀关闭时,气体停止供气,压力表示数应显示为零。调节阀打开时,气体开始供气,压力表示数应逐渐上升。●点火测试:在[系统]<SYSTEM键屏幕"自动点火"设置为"开",在每一项设置达到设置值后检测器自动点火。2.2.2测试结果,在下表记录。广济药业UANGJI-PHARM3、性能确认PQ:3.1目的:是通过测试并证明气相色谱仪稳定性、基线噪声、基线漂移、重复性等,符合预定的标准要求。3.2主要技术指标和检定条件3.3确认方法:3.3.1确认使用的检定设备校正情况,结果在下表记录。广济药业UANGJI-PHARM3.3.2确认项目3.3.2.1温度检定A、柱箱温度稳定性检定把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上,然后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度为70℃。加热升温,待温度稳定后,观察10min,每变化一个数记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。B、程序升温重复性检定按表1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃,终温200℃。升温速率10℃/min左右。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。此实验重复2~3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%。结果按下式计算。相对偏差=%100minmax⨯-ttt式中maxt—相应点的最大温度,℃mint—相应点的最小温度,℃t—相应点的平均温度,℃3.3.2.2衰减器换挡误差检定在各检测器性能检定条件下,检查与检测器相应的衰减器的误差。待仪器稳定后,把仪器的信号输出端连接到数字多用表上,在衰减为1时,测得一个电压值,再把衰减广济药业UANGJI-PHARM置于2,4,8…直至实际使用的最大档,测量其电压,相邻二档的误差小于1%。3.3.2.3FID性能检定A、基线噪声和基线漂移检定按表1的检定条件,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。B、检测限检定<1用液体标准物质检定按表1的检定条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1µL~21µL,浓度为100ng/1µL或1000ng/1µL的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积。<2用气体标准物质检定按表1的检定条件,进入100µmol/mol的CH4/N2标准气体,连续进样6次,记录正十六烷峰面积。<3检测限的计算ANWDFID2=式中FIDD—FID检测限,g/s;N—基线噪声,A;W—正十六烷或甲烷的进样量,g;A—正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值,A〃s。3.3.2.4定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,依下式计算:%10011<<12⨯⨯--=∑=xnxxRSDnii式中RSD—相对标准偏差,%;n—测量次数;ix—第i次测量的峰面积;广济药业UANGJI-PHARMx—n次进样的峰面积算术平均值;i—进样序号。3.4确认结果:检测器名称:程序升温重复性:基线噪声:基线漂移:衰减器换挡误差:对应色谱图编