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文档简介
火焰原子吸收光谱法(填空题)在原子吸收分析中,为了定量的描述谱线的轮廓,习惯上引入了两个物理量,即—谱线半宽度 和_中心频率_ 。2•影响谱线半宽度的诸因素中,对于温度在1000〜3000K,外界气体压力约为101325Pa时,吸收线轮廓主要受-热变宽___和_劳伦茨 变宽的影响。其变宽的数量级为O.OOxnm 。火焰原子吸收法与分光光度法,其共同点都是利用吸收___原理进行分析的方法,但二者有本质区别,前者是原子吸收— ,后者是—分子吸收 ,所用的光源,前者是锐线光源 ,后者是 连续光源。用火焰原子化法进行原子吸收光谱分析时,为了防止“回火”,火焰的点燃和熄灭时开启有关气体的顺序:点燃时先开助燃气后开燃气;熄灭时先关燃气,后关助燃气5•原子吸收法测定钙时,为了抑制PO3-的干扰,常加入的释放剂为_La3+ ;测定镁时,4 为了抑制A13+的干扰,常加入的释放剂为—Sr+ ;测定钙和镁时,为了抑制A13+的干扰,常加入保护剂〜EDTA 或_8-羟基喹啉 。在原子吸收分析中,为了要消除喷雾系统和火焰系统带来的干扰,宜采用内标.法进行定量。若被测元素灵敏度太低,或者共振吸收在真空紫外区,则宜采用间接分析法进行定量。为了消除基体效应的干扰,宜采用标准加入法进行定量。朗伯-比尔定律的积分表达式是:lg(I/I)=sbc,在实际测定工作中,I是透过00 参比池的光强,I是透过试样池的光强当使用同样大小的工作电流时,不同元素的空心阴极灯其谱线的多谱勒变宽情况应是一致的 。富燃焰适用于一些在火焰中易形成—难原子化氧化物—的元素的原子吸收测定.原子吸收光谱分析法的灵敏度是指得到_1%吸收[单位为yg/(mL・1%)]_时水溶液中元素的浓度.原子吸收分析法其独有的分析特点是:灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多在原子吸收分析中,由于分子吸收,光散射作用及基体效应等会造成背景影响,可用的扣除背景的主要方法有:邻近非吸收线扣背景、连续光源扣背景、用塞曼效应扣除背景。原子吸收分析中主要干扰类型有物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰在原子吸收光谱中,谱线变宽的基本因素是自然宽度、多普勒变宽、压力变宽、场致变宽、自吸变宽在原子吸收法中,富燃火焰具有较强的还原性,贫燃火焰具有较强的氧化性。原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时,由于空心阴极灯发射—锐线—____辐射,因此 原子 吸收和___背景 吸收均不能忽略;而氘灯则是发射___连续 光谱,所以原子 吸收可以忽略。预混合型燃烧器的层流火焰通常可大致分为____4—个区域,其中 中间薄层一区是原子吸收的主要观测区。在原子吸收定量分析中,外推法与计算法相比较,前者的优点是—准确度较高—而后者的优点则是 测量步骤较简单—。双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由 同一—光源发出,并且使用—切光器,因此可消除—光源不稳—的影响,但不能消除 原子化器干扰___的影响。在原子吸收法中常加入消电离剂以克服电离干扰_。一般,消电离剂的电离电位越低___则效果越好。在原子吸收光谱法中,若有干扰元素共振吸收线的重叠,将导致测定结果偏— 。遇此情况,可用 另选测定波长____或 分离去除干扰元素___的方法来解决。原子吸收法测量时,要求发射线与吸收线的中心波长(频率)—一致,且发射线与吸收线相比, 谱线宽度要窄得多.产生这种发射线的光源,通常是—空心阴极灯(锐线光源)—。在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量—积分吸收—___有困难,所以用测量峰值吸收——来代替.空心阴极灯的阳极一般是___钨棒___,而阴极材料则是—待测元素管内通常充有__低TOC\o"1-5"\h\z压惰性气体 。在原子吸收法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加发光强度一 ,但若灯电流过大,则 宜吸___随之增大,同时会使发射线___变宽在原子吸收法中,火焰原子化器与无火焰原子化器相比较,测定的灵敏度_「低 ,这主要是因为后者比前者的原子化效率 高 。原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器,雾化器,燃烧器组成的.原子吸收分光光度计中,原子化器的主要作用是―使试样原子化— 。原子吸收法测Ca时,为了消除磷酸根的干扰,可以加入EDTA、La盐Sr盐_ 。用原子吸收光谱法测定时,火焰中的固体微粒会对光源发出的辐射产生—散射—现象,因而使吸光度—变大—___.31•为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合,而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。在一定条件下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比,这是原子吸收定量分析的依据。双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。为了消除火焰发射的干扰,空心阴极灯多采用脉冲方式供电。当光栅(或棱镜)的色散率一定时,光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。在火焰原子吸收中,通常把能产生1%吸收的被测元素的浓度称为特征浓度与氘灯发射的带状光谱不同,空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时,常加入一定量的镧离子,其目的是消除磷酸根离子的化学干扰使用火焰原子吸收分光光度法时,采用乙炔-空气火焰,使用时应先开空气,后开乙炔待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限41•采用氘灯校正背景时,空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收(或AA+BG)信号,氘灯测量的是背景吸收(或BG)信号。42、 空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择低的工作电流。43、 空心阴极灯是一种锐线光源,它的发射光源具有(曲线窄、强度大)特点。当灯电流升高时,由于自吸和多普勒效应的影响,导致谱线轮廓变宽,测量灵敏度下降,工作曲线线形关系变差灯寿命变短44、 在原子吸收中,干扰效应大致上有光谱干扰,化学干扰,物理干扰,电离干扰,背景吸收干扰。45、 试样在原子吸收过程中,除离解反应外,可能还伴随着其它一系列反应,在这些反应中较为重要的是化合,氧化还原,电离反应。46、 在原子吸收光谱法中,当吸收为1%时,其吸光度A为0.0044原子吸收光谱分析方法中,目前应用比较广泛的主要方法有标准曲线法,标准加入法,内标法原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,经多次测量结果偏高。其原因是电离干扰,改正办法是排除电离干扰、加入NaCl使标样与试样组成一致原子吸收线的变宽是由多普勒(热变宽),压力变宽,场致变宽,自吸变宽四个大方面引起.原子吸收分光光度分析中,是利用处于基态的待测原子蒸气,对从光源辐射的共振线的吸收来进行分析的。在原子吸收光谱中,为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源,常用的是空心阴极灯,符合上述要求。空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体在通常得原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受多普勒(热变宽)和劳伦茨(压力或碰撞)变宽得影响。在原子吸收分光光度计中,为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量,即谱线半宽度和中心频率原子化器的作用是将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气,原子化的方法有火焰原子化法和非火焰原子化法在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量积分吸收有困难,所以采用测量峰值吸收来代替。火焰原子吸收法与分光光度法,其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法,但二者有本质区别,前者是原子吸收,后者是分子吸收,所用的光源,前者是锐线光源,后者是连续光源在原子吸收法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加发光强度,但若灯电流过大,则自吸随之增大,同时会使发射线变宽原子吸收法测定钙时,为了抑制PO3-的干扰,常加入的释放剂为La3+;测定镁时,为了抑4 制Al3+的干扰,常加入的释放剂为Sr+;测定钙和镁时,为了抑制Al3+的干扰,常加入保护剂EDTA8-羟基喹啉60.原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器,可以扣除背景的影响,提高分析测定的灵敏度,其原因是氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收,基态原子也吸收连续辐射,但其吸收度可忽略。在原子吸收法中,火焰原子化器与无火焰原子化器相比较,测定的灵敏度低,这主要是因为后者比前者的原子化效率高火焰原子吸收光谱分析中,化学干扰与试样中各组分的浓度与化学性质,火焰的类型及温度。等因素有关,它是一个复杂的过程,可以采用提高原子化温度,选择合适的火焰,加入释放剂、保护剂、缓冲剂和消电离剂等方法加以抑制。63•原子吸收法测量时,要求发射线与吸收线的中心波长(频率)一致,且发射线与吸收线相比,谱线宽度要窄得多.产生这种发射线的光源,通常是空心阴极灯(锐线光源)。原子吸收分析中主要的干扰类型有光谱,物理,化学。原子吸收光谱法对光源的要求是光源发射出的分析线,其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽(即锐线光源),辐射强度大,稳定性高,背景小,符合这种要求的光源目前有空心阴极灯,高频无极放电灯。原子吸收法的干扰也可利用以下方法进行校正:(1)邻近线校正法;(2)用与试液组成相似的标液校正;⑶分离基体.。泡沫塑料吸附金的酸度范围较宽,即在0.5〜6mol/LHCl或5〜30%(V/V)王水介质都能定量吸附金,但硝酸浓度太大时,会使金的吸附率降低;随酸度增大,泡塑颜色变深,故选择吸附金的酸度为10%(V/V)王水介质较为适宜。电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为共振吸收线,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为共振发射线,二者均称为共振线。各种元素都有其特有的共振线,称为元素的特征谱线原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于单色器的位置不同,前者是光源一吸收池---单色器,后者是光源一单色器一吸收池空心阴极灯的阳极一般是.钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时发射谱线的波长和谱线的强度对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时吸收同种元素发射谱线的强度对元素进行定量分析的方法。在原子吸收法中常加入消电离剂以克服电离干扰。一般消电离剂的电离电位越低则效果越好。分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是吸收光谱,都有核外层电子跃迁产生的电子光谱,波长范围相同。二者的区别是前者的吸光物质是溶液中的分子或离子,后者是基态原子蒸汽在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为O.lnm,狭缝宽度要调到0.05mm 。在原子吸收光谱仪上,元素激发电位低产生共振发射线,强度较大的谱线—产生共振吸收线。在光谱分析中,灵敏线是指一些多是共振线的谱线。火焰原子吸收法测定金的波长是242.8nm,铜324.7nm,银328.1nm。在火焰原子吸收光谱法测定金时,要求仪器特征浓度:在与测量溶液的体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.23ug/mL。在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到0.05mm。在原子吸收分析中,为了定量的描述谱线的轮廓,习惯上引入了两个物理量,即谱线半宽度和中心频率火焰原子吸收法与分光光度法,其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法,但二者有本质区别,前者是原子吸H收—,后者是分子吸收,所用的光源,前者是锐线光源,后者是连续光源荧光分析法不是测定激发光的强弱,而是测定发射光的强弱。用火焰原子化法进行原子吸收光谱分析时,为了防止“回火”,火焰的点燃和熄灭时开启有关气体的顺序:点燃时应先开助燃气,后开燃气熄灭时先关燃气,后关助燃气。在原子吸收分析中,为了要消除喷雾系统和火焰系统带来的干扰,宜采用内标法进行定量。若被测元素灵敏度太低,或者共振吸收在真空紫外区,则宜采用间接分析法进行定量。为了消除基体效应的干扰,宜采用标准加入法进行定量。。朗伯-比尔定律的积分表达式是:lg(I/I)=sbc,在实际测定工作中,I是—透过参比00= 池的光强;I是透过试样池的光强在原子吸收光谱中,谱线变宽的基本因素是自然宽度;多普勒变宽;压力变宽场致变宽;自吸变宽当使用同样大小的工作电流时,不同元素的空心阴极灯其谱线的多谱勒变宽情况应是二致的富燃焰适用于一些在火焰中易形成—难原子化氧化物—的元素的原子吸收测定.原子吸收光谱分析法的灵敏度是指得到_1%吸收[单位为yg/(mL・1%)]时水溶液中元素的浓度.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量积分吸收有困难,所以用测量峰值吸收系数来代替.在原子吸收光谱法中,若有干扰元素共振吸收线的重叠,将导致测定结果偏高。遇此情
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