材料研究与测试方法Apdf课件 3.4 扫描电子显微分析

扫描电子显微镜是利用电子枪射出的高能电子束，在试样表面作行帧扫描，激发出各种物理信号，信号经放大后由显示器给出反映试样表面特征的扫描电子图像。3.4扫描电子显微分析

Scanning

Electron

Microscop(SEM)

不同倍率下果蝇的扫描电镜照片

扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。

3.4.1工作原理3.4.2

扫描电镜的构造

(1)电子光学系统（镜筒）

(2)扫描系统

(3)信号收集系统

(4)图像显示和记录系统

(5)真空系统

(6)电源系统扫描电镜的构造由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。

作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径为10nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。

(1)电子光学系统（镜筒）

扫描系统是扫描电镜的特殊部件，它由扫描发生器和扫描线圈组成。

1)使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描；

2)改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。

(2)扫描系统

扫描电镜应用的物理信号可分为：

1)电子信号：

包括二次电子、背散射电子。

电子信号用电子收集器。

2)特征X射线信号：

用X射线谱仪检测。

(3)信号收集系统

常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件。其作用是将电子信号收集起来，然后成比例地转换成光信号，经放大后再转换成电信号输出(增益达106)，这种信号就用来作为扫描像的调制信号。

作用：

将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像，同时用照相方式记录下来，或用数字化形式存储于计算机中。(4)图像显示和记录系统(5)真空系统(6)电源系统扫描电镜的真空系统和电源系统的作用与透射电镜的相同。(1)放大倍数扫描电镜的放大倍数可用表达式

M=AC/AS

式中AC是荧光屏上图像的边长，

AS是电子束在样品上的扫描振幅。目前大多数商品扫描电镜放大倍数介于光学显微镜和透射电镜之间。3.4.3扫描电镜的主要性能指标

SEM的分辨本领与以下因素有关：入射电子束束斑直径入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑直径6nm，场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。(2)分辨本领

1二次电子像是扫描电镜中应用最广泛、分辨本领最高的一种图像。二次电子发射量主要决定于样品表面的起伏状况。如电子束垂直样品表面入射，则二次电子发射量最小。二次电子像主要反映样品表面的形貌特征。3.4.4

扫描电镜图像粉煤灰的二次电子像背散射电子发射量主要与样品原子序数有关。样品表面元素原子序数越大，对入射电子散射能力越强，即背散射电子发射量也越大。因此，背散射电子像兼具样品表面平均原子序数分布和形貌特征。2背散射电子像背散射电子像的功能1显示形貌衬度

样品表面的形貌影响着背散射电子的产率。在（α角大）样品尖角的地方，产率高；（α角小）样品平坦的地方，产率低。背散射电子来自一个较大的作用体积，分辨率较低。背散射电子主要从表面溢出，检测器无法检测背向样品的反射电子，掩盖了许多细节。2显示成分衬度

样品表面元素不均匀，平均原子序数大的地方，被散射电子多，亮；平均原子序数小的地方，被散射电子少，暗。亮处为铅，暗处为锡3.4.5制样技术

将样品用双面胶带或导电胶固定于样品台。（2）粉末样品：

将样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台上，用吸耳球去未粘牢的颗粒。对非导体样品，需用离子溅射仪或真空镀膜仪喷镀上一层厚约10nm的金或铂导电层，以消除荷电现象。

（1）固体样品：

镀膜太厚将掩盖样品表面细节；太薄，部分区域可能不被金属复盖而荷电。采用真空镀膜技术，除了能防止不导电样品发生荷电外，还可增加所观察样品的二次电子发射率，提高图像衬度，并减少入射电子束对样品的照射损伤。应当注意：3.4.6应用

扫描电子显微镜主要用于试样表面形貌的观察及分析。与光学显微镜、透射电镜相比较，扫描电子显微镜具有分辨能力高、图像立体感强、放大倍数范围大等特点。广泛应用于物理学、化学、生物学、医学及材料科学等领域。

二次电子形貌衬度的用途：1观察断口形貌，2用作抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析；3用于断裂过程的动态原位观察。

二次电子像的应用：碳纤维增强陶瓷复合材料的断口照片。断口上有大量露头的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。纤维增强复合材料断口纤维增强复合材料断口图为A1203+15％Zr02陶瓷烧结表面的二次电子像。有棱角的大晶粒为A1203；而小的白色球状颗粒为Zr02，细小的Zr02颗粒，有的分布在Al203晶粒内，有的分布在Al203晶界上。氧化锌晶体形貌

多孔纳米线

酷似大力神杯的硅纳米结构

1965年第一台商用SEM问世。

（1）SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点；样品制备非常方便;

（2)景深大，图象富有立体感；

(3)放大倍数连续调节范围大；3.4.7SEM的特点

(4)样