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第十章复型技术1一、概述二、质厚衬度原理三、复型样品制备2一、概述利用透射电镜进行材料分析需具备的两个前提：1、制备出适合透射电镜观察用的薄样品，一般5~500nm之间。2、建立阐明各种电子图像衬度的理论。3透射电镜观察用的试样有三种类型：1、经悬浮分散的超细粉末颗粒；2、用一定方法减薄的材料薄膜；3、用复型方法将材料表面形貌复制下来的复型膜；前两者为直接试样：所研究材料的一部分；复型膜为间接试样：仅是所研究材料形貌的一部分；4复型：样品表面形貌的复制。制备复型的材料应具备的条件：1、应是非晶态材料；2、粒子尺寸必须很小；粒子越小，分辨率越高；3、应具备耐电子轰击性能，不发生分解和破坏；考虑以上条件，常用：碳膜，塑料膜。主要复型方法：一级复型法、二级复型法、萃取复型法5衬度：电子图像的光强度差别。电子图像的衬度按其形成机制分：

质厚衬度、衍射衬度、相位衬度；质厚衬度理论：用于解释非晶态薄膜和复型膜试样所成图像；衍射衬度和相位衬度理论：用于解释晶体薄膜试样所成图像；6二、质厚衬度原理质厚衬度：对于非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的密度ρ（或原子序数Z）和厚度t不同形成的，这种厚度称质量厚度（ρt）衬度，简称质厚衬度。7质厚衬度与试样密度、厚度电子束照射到试样上，受试样原子的散射，会产生各种散射角度的电子。可用原子散射截面σ(α)来描述一个孤立原子将入射电子散射到比α角度大的方向上去的能力。8投射电镜中的物镜光阑，作用就是把散射角大于α的电子挡掉，只允许散射角小于α的电子通过并参与成像。通过减小孔径角，减小球差，提高分辨本领。9设单位体积试样内的原子数为N，则单位体积试样的总散射截面Q为：其中，N0为阿伏加德罗常数，ρ是试样密度，A是原子量；10若试样中某深度Z处的电子束强度为I（Z），而Z+dZ除电子束强度为I（Z）-dI（Z）；实验得出强度减小率：上式积分后得：以Q式代入得：

I0：入射电子束强度

I：透射电子束强度

ρ：试样密度

t：试样厚度11现考虑试样中的A（厚度tA,总散射截面QA）和B（厚度tB,总散射截面QB）两个区域，I0通过A、B后，能通过光阑成像的电子强度分别为IA、

IB；则投影到荧光屏或底片上的电子强度差为

ΔI=IB-

IA（假设IB为背景强度）则衬度可定义为：12由前式得：一般情况下，上式可改写为：当Δ(Qt)<<1时：13前两式即质厚衬度的数学表达式。两式表明：对于无定形或非晶体试样，因各部分的密度ρ和厚度t差别而产生衬度；差别越大则衬度越大。14三、复型样品的制备1、一级复型

1）塑料一级复型（1）滴火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液；（2）揭下薄膜，剪成小块；（3）进行透射电镜分析；152）碳一级复型（1）真空镀膜（2）剪切小块，电解或化学分离；（3）清洗，观

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