海洋环境检测1998版 检测 氯化物

29氯化物银量滴定法应用本法测定时，溴化物、碘化物和氰化物亦表现为定比的氯化物浓度。硫化物、硫代硫酸盐产生干扰，可用过氧化氢予以消除。适用范围和应用领域适用于海水中氯化物的测定，适用浓度范围为0.28~200mg/L－Cl。方法原理在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀，以铬酸钾指示终点。当氯全量生成氯化银时，过量的银生成红色的铬酸银。试剂及配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或等效纯水。29.1.3.1铬酸钾指示液:50g/L。称取50g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量水中，滴加硝酸银溶液(29.1.3.3)至生成明显的红色沉淀。静置12h后，过滤，并用水稀释至1L。氯化钠标准溶液：c(NaCl)=0.0141mol/L。称取824.0mg氯化钠(优级纯，经140°C干燥)置于烧杯中，用少量水溶解后全量转入1000mL量瓶，加水至标线。此标准溶液1.00mL含500“g氯。硝酸银标准滴定液：c(AgNO3)=0.0141mol/L。29.1.3.3.1配制：称取2.395g硝酸银溶于水中，并稀释至1000mL。贮存于棕色试剂瓶中。29.1.3.3.2标定：移取20.00mL氯化钠标准溶液(29.1.3.2)至250mL锥形瓶中，加80mL水和1.0mL铬酸钾指示液(29.1.3.1)用硝酸银标准液(29.1.3.3.1)滴定至带粉红的黄色。辨别终点时要保持色调一致。再重复标定一次。空白值测定：量取100mL水，按2步骤滴定。按式(58)计算硝酸银标准滴定液的浓度：cAgNOg=cAgNOg=cNaClx20.0A^B(58)式中：cAgNO3——硝酸银标准滴定液的浓度，mol/L；cNaCl——氯化钠标准溶液浓度，mol/L；A——滴定氯化钠标准液用的滴定液体积(平均值)，mL；B——空白用的滴定液体积(平均值)，mL。氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸钾铝［AlK(SO4)2・12H2O］或硫酸铵铝［AlNH4(SO4)2・12电0］溶于1L水中，加热至60C,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水(NH3・H2O)。放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上清液。如此反复洗涤沉淀物，直到不含氯离子为止。可得悬浮液约1L,贮于试剂瓶中。氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L。硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5mol/L。过氧化氢(H2O2)：30%。仪器及设备——锥形瓶：250mL。——滴定管：50mL棕色。——移液吸管：20mL。——电磁搅拌器：350~400r/min。分析步骤19.1.5.1样品的处理：量取100mL水样，或取适量水样稀释至100mL。如果水样的颜色很深,加入3mL氢氧化铝悬浮液(29.1.3.4)混匀,令其沉淀并过滤。如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加入1mL过氧化氢(29.1.3.7)，搅拌1min。29.1.5.2样品的滴定：pH7~10范围内的水样可直接滴定。若水样的pH不在此范围内，用硫酸溶液(29.1.3.6)或氢氧化钠溶液(29.1.3.5)调至pH7〜10。加入1.0mL铬酸钾指示液(29.1.3.1)，用硝酸银标准滴定液(29.1.3.3)滴定至带粉红的黄色为终点。辨别终点时要保持色调为一致。滴定100mL的蒸馏水，确定试剂空白值。记录与计算按下式计算样品中氯化物的浓度：(59)(A-B)xcAgN03x35.45x1000P= 3(59)Cl V式中：PC1——水样中氯化物的浓度，mg/L-Cl；A 滴定水样消耗的硝酸银标准滴定液体积，mL；B——滴定空白消耗的硝酸银标准滴定液体积，mL；cAgNO3——硝酸银滴定液浓度，mol/L；V——量取水样的体积，mL