化本物理化学实验下

化本物理化学实验下第1页/共47页2内容提要本学期教学计划安排关于实验考试的说明本学期实验内容（一）上学期实验总结第2页/共47页3实验内容学时开设时间1.物理化学实验绪论(下)2第1周2.液体饱和蒸气压的测定63.溶液表面吸附的测定64.络合物组成和稳定常数的测定65.电导法测定难溶盐的溶解度*66.粘度法测高分子化合物分子量67.乙酸乙酯皂化反应68.学生交最后一次实验报告第14周9.期末实验考试2第16周10.成绩评定，本学期课程结束第18周本学期物化实验教学计划第2-4周第6-8周第11-13周第3页/共47页42007级化学本科班

《物理化学实验》(下)分组名单

ABCDEF1何笔云何娟黄前生刘小玲邱清科秦诗曲文继荣严天容张燏杨令朱浴李松江2敖聪陈良为曾文王倩钟成刚杨兰戴自军杨菲徐彬夏英汪伦杨晓3吴娜怡郁周龙胜王飞石原利刘胜敏

陈益民袁娟李俊章维陈海霞张毅张秀美万台刚张贵琼

4杨卫强张玲隗然刘琴周振江吴惠园周林杨远建李俸仙李国石永婷朱颖陈敏大组小组第4页/共47页5实验与分组循环安排周次234678111213星期二三二三二三二三二三二三二三二三二三蒸气压ACEBDF表面吸附BDFACE络合物CEADFB难溶盐DFBCEA粘度法EACFBD皂化反应FBDEAC第5页/共47页6关于实验成绩考核的说明

本学期在完成六个实验的基础上，将进行实验笔试，笔试内容分配如下：误差理论和数据处理：~20%上学期实验：~20%本学期实验：~60%注：实验主要考核同学对实验原理、实验步骤、实验现象、数据处理及主要的仪器操作技术等的掌握情况。本学期实验成绩按如下评定：平时实验成绩×70%+实验考试成绩×30%第6页/共47页7本学期实验内容（一）实验一、液体饱和蒸气压的测定

(教材P44，B.5)

实验二、溶液表面吸附的测定

(教材P134，B.29)

第7页/共47页8实验一、液体饱和蒸气压的测定

1、实验目的

掌握用静态法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压及其操作方法。学会由图解法求平均摩尔气化热和沸点。2、基本原理

在一定温度下，与液体达平衡时的蒸气压力称液体的饱和蒸气压，简称蒸气压。蒸气压随温度的变化关系可用克劳修斯-克拉贝龙方程表示：第8页/共47页9ΔvapHm：液体摩尔蒸发热lnp1/T斜率m=-———ΔvapHmRΔvapHm=-

mR第9页/共47页10

测定液体蒸气压的方法较多，本实验采用静态法，即在某一温度下，用平衡管观察直接测量蒸气压。实验所用仪器原理如图所示：第10页/共47页11第11页/共47页12平衡管ABC第12页/共47页13第13页/共47页14第14页/共47页153、实验步骤

装样后，连接好设备。使系统与大气隔绝而与真空泵连通，抽气减压至压差约100mmHg，关闭开关，使系统与大气、真空泵皆不通，观察约3min，系统压力应基本不变。否则应检查漏气原因并排除。

洗净并干燥平衡管，取适量样品放入A、B部分，在A上方抽气，借大气压力将液体装入C球，重复几次，直至C球的2/3量为宜。ABC装样品：检查系统气密性：第15页/共47页16第16页/共47页17排空气：ABC

测定前须将B、C间的空气排除：接通冷凝水，将系统与大气隔绝，与泵相通，抽气、搅拌下加热水浴直至液体沸腾约3min，使弯管内空气充分排除干净。不同温度下蒸气压的测定：

空气排净后，搅拌下调节水浴稳定在一定温度数分钟。缓慢放入空气！直至A、B管中液面平齐，关闭活塞，记录压差。重复测定一次，若两次压力相差＜2mmHg(267Pa)，可进行下一温度的测定(每次相差4℃)，共测5个温度下的数据。第17页/共47页184、数据记录与处理

室温：

22.5℃，大气压：98.44kPa，样品：异丙醇序号压力温度压差(kPa)平均压差(kPa)蒸气压(kPa)ln(p/kPa)t/℃T/K1/T1-60.24-60.2638.183.64260.00333.20.00300-60.282-68.66-68.6829.763.39355.00328.20.00305-68.703-75.60-75.5922.853.12950.00323.20.00309-75.584-81.15-81.1617.282.85045.00318.20.00314-81.175-85.56-85.5412.902.55740.00313.20.00319-85.516-89.02-89.019.432.24435.00308.20.00324-89.00第18页/共47页19lnp=-5742.6/T+20.89r=-0.99984

异丙醇的lnp-1/T图第19页/共47页20∴ΔvapHm=5742.6×8.314=47744J·mol-1

=47.74kJ·mol-1Tb=352.9K∵m=-

ΔvapHm/R=-5742.6lnp=-5742.6/T+20.89将p=101.325kPa代入下式可求得：注：异丙醇文献值按以下公式计算：ΔvapHm=42.11kJ·mol-1

Tb

=355.7K

第20页/共47页215、注意事项

减压系统不能漏气，否则抽气时达不到实验要求的真空度；必须充分排净弯管中全部空气，使其中只含蒸气分子；打开空气阀时，切不可太快，以免空气倒灌入弯管中。如发生倒灌，必须重新抽气；实验测定样品为CCl4，文献值自己查找，但须注明出处。第21页/共47页22实验二溶液表面吸附的测定1、实验目的

2、仪器与试剂

掌握最大气泡压力法测表面张力的方法；通过实验加深对表面张力、表面自由能、表面张力和吸附量关系的理解；测定不同浓度正丁醇溶液的表面张力，计算溶液的饱和吸附量Γ∞和分子的横截面积A。表面张力测定装置(DMPY-2C)，超级恒温槽；超纯水，正丁醇(A.R.)。第22页/共47页233、实验原理

溶液可通过尽量缩小其表面积或调节溶质在表面层的浓度来降低其表面自由能。溶液表面浓度与其内部浓度不同的现象叫吸附。可用Gibbs吸附公式表示为：Γ为表面超量(mol/m2)σ为表面张力(N/m)c为溶液浓度(mol/dm3)

只要测出不同浓度溶液的表面张力，作σ-c图，在图的曲线上作不同浓度的切线，把切线的斜率代入Gibbs公式，即可求出不同浓度时气-液界面上的吸附量Γ。(1)第23页/共47页24

在一定温度下，吸附量Γ与浓度c之间的关系，可用Langmuir吸附等温式表示：

作图得直线，其斜率的倒数即为Γ∞。

如果在饱和吸附情况下，溶质在气-液界面上铺满一单分子层，则可应用下式求得溶质分子的横截面积A：(2)(3)第24页/共47页25第25页/共47页26第26页/共47页27

打开分液漏斗，水缓慢下滴增加系统压力，则毛细管内液面上受到一个比试管中液面上大的压力，当此压力差在毛细管端面上产生的作用力稍大于溶液的表面张力时，气泡从管口逸出，这一最大压力差可由仪器读出。

(1)当表面张力仪中的毛细管端面与待测液体面相切时，液面即沿毛细管上升。R=∞R=rR

＞rrp气p系第27页/共47页28Δp1

=2σ1/rΔp2

=2σ2/rσ1/σ2=Δp1/Δp2σ1=(σ2/Δp2)Δp1

=KΔp1

其中K=σ2

/Δp2

为仪器常数，可用已知表面张力的液体(纯水)标定。

p系

-p气=Δp=2σ/r

若用同一毛细管测定两种具有表面张力σ1和σ2的溶液，则：

当R=r时：第28页/共47页294、操作步骤

测压仪器置零：打开仪器电源，预热5min后置零，表示系统与大气压差为零；调整超级恒温槽：控制实验温度为30.00℃，并将恒温水通入实验系统；待测正丁醇溶液的配制：用电子分析天平准确称取一定量正丁醇，以50mL容量瓶分别配制

8种不同浓度的标准正丁醇溶液，其准确浓度应以实际称量结果换算成摩尔浓度(mol/dm3)。第29页/共47页30正丁醇溶液表面张力的测定：用待测液润洗试管和毛细管2~3次，加入适量样品于试管中，按测定K的方法测定已知浓度的待测样品的压力差，代入公式计算其表面张力。仪器常数的测定：将洗净并干燥的毛细管垂直插到端口与水面相切，打开滴液漏斗，控制气泡逸出速度：1个/(5~10)s，读出气泡逸出瞬间最大压差应在450Pa~900Pa之间(仪器自动保留显示约1s)。查出实验温度时水的表面张力，利用公式计算仪器常数K；第30页/共47页315、数据记录和处理

正丁醇溶液的配制及σ的测定(50mL容量瓶)V正丁醇/mL0.51.02.04.06.010.015.020.0m正丁醇/gc正丁醇/mol·dm-3Δp1/Paσ1/N·m-1仪器常数K的测定：T=/℃，σ2=N·m-1实验序号123平均值Δp2/PaK/N·Pa-1·m-1第31页/共47页32作图及结果计算：以σ1对c正丁醇作图；从σ1–c正丁醇曲线上8个不同浓度处作切线，求出相应的斜率，代入(1)式计算各Γ值；按(2)式作直线，求出其斜率的倒数得

Γ∞(以mol·m-2表示)；按(3)式计算正丁醇分子的横截面积A。

注：根据前人实验测定结果，各种直链醇分子的截面积约为0.274~0.289nm2。第32页/共47页33上学期实验总结教与学方面的一些共性问题结合同学们的实验总结谈谈物化实验教学的一些体会第33页/共47页34教方面值得肯定的地方教学计划整体进展顺利，基本上未出现大的失误在实验过程中，不断规范实验记录，强化了实验指导和现场评价，取得了较好效果老师的敬业精神和严谨的态度，得到了同学们的认同第34页/共47页35教方面的主要不足之处实验报告批改不及时，评阅不够详细，出现的问题没能及时反馈实验内容的讲解方式有待改进，应加强引导和鼓励同学进行交流与讨论、加强点评对某些环节的要求，在不同组可能有差异，引起一定的混乱可能存在单纯以实验快慢、数据好坏、实验报告长短评定成绩的倾向第35页/共47页36学方面值得肯定的地方绝大部分同学态度认真，重视本课程的学习，取得了明显的进步认真完成实验预习，独立撰写并按时提交实验报告大多数同学都能严格遵守实验室相关纪律，并能以宽容的态度对待教学工作中的不足，体谅老师们的辛苦第36页/共47页37学方面的一些共性问题(实验前)预习时间投入不足，有的同学没有真正理解实验原理及其设计思路，同学之间缺乏交流预习报告内容照抄书本或讲义的较多没有事先设计好数据记录表格，特别是表格预留空间不够个别同学仍有迟到现象第37页/共47页38学方面的一些共性问题(实验中)实验记录不及时，有不恰当的涂改忽视实验条件、过程与现象的记录遇到问题时思考不够，欠缺主动分析仪器出现问题时，个别同学容易急躁不能保持一个整洁的环境，特别是公共台面对自己的实验数据不够自信课上讨论不够踊跃，提问不够大胆第38页/共47页39原理描述欠简练，照抄书本图表欠规范化(表名，图名，条件,单位等)有效数字和量纲不够注意:有效数字不仅表示量的大小，位数表明测量精度，每位数都有实际意义讨论缺乏实质内容，不能针对实验中的具体问题学方面的一些共性问题(写报告)第39页/共47页40教学体会一：物化实验的特点

物化实验需综合运用曾学的知识和技能，更加注重个人分析和解决问题的能力。物化实验结束后有一个数据处理和分析过程，更注重理论的指导作用，几乎每个实验都有其严密的理论支持，更为严谨。物化实验真正的重点在于那长达几页的数据表格中，其真正目的是启发我们如何在一堆看似毫无头绪的数据中找到确定的物理、化学变量之间的关系。可以说在一定意义上更接近真正的科学研究。第40页/共47页41教学体会二：关于实验预习

物化实验操作要求一气呵成，之前需要把实验步骤在脑子里先理清，要有一个明确的思路。包括：实验目的是什么？为得到最终的结果需要知道哪些物理量？其中能直接测量的又是哪些？这些物理量之间的关系又是怎样的。之后才能迅速准确地进行操作。如果只是脑子空空地去做实验，必然对实验中可能出现的问题准备不足，不知道如何分析、应对出现的问题，这样就失去了实验的意义。预习不单单是为了知道怎么做，也应看成是一种学习，对课本知识的复习和深化理解。预习报告要求简明扼要地复述实验的原理和测量方法，因此必须自己总结归纳，同时查阅有关的书籍，这也会促进自己去学习，加深对原理的理解。能够简单地复述一个东西，也是一种能力的体现。第41页/共47页42教学体会三：关于实验过程

物化实验不仅是动手操作的过程，更重要的是在实验中总结规律、经验，发现、提出问题，并且不断进行改进以达到最好的实验结果。这要求大家在实验过程中善于思考、发现和总结，提高实验能力。实验操作能力的培养固然重要，但并不意味着仅仅培养只懂得操作的技工。培养在实验过程中注意观察、发现问题、分析问题、解决问题的能力才是最重要的。实验过程中要保持良好的心态。有些东西不经历失败是学不会、记不住的。有的实验因为自己的大意失败了，但是失败也是一种收获，从中可以学到很多教训，避免今后重蹈覆辙。基础实验课中出现失误并不是什么坏事，重要的是要明白自己做的为什么被定义为失误，以及这些失误的来源和所带来的影响。这种分析能力是日后进行独立科研所必须的。第42页/共47页43教学体会四：关于实验报告(1)

与以前的实验课相比，物化实验报告占据了多得多的分量