W2201定性分析的一般步骤2微

定性分析定性分析的一般步骤分析化学定性分析的一般步骤试样的外表观察与准备1初步试验2阳离子分析3定性分析的一般步骤阴离子分析4分析结果的判断5定性分析的一般步骤1.学习目标2.1.了解定性分析的一般步骤。2.了解试样的准备和初步试验的方法。定性分析的一般步骤定性分析一般步骤大体上包括以下五个内容：

(一)

试样的外表观察和准备；

(二)

初步试验；

(三)阳离子分析；

(四)阴离子分析；

(五)分析结果的判断。1试样的外表观察与准备定性分析的一般步骤拿到试样后的第一步工作是对试样的外表进行初步的观察。对于分析工作者来说，一方面要力求弄清这个试样“是什么”；同样重要的，也要尽可能弄清它“不是什么”。这样，可以简化分析步骤，节省时间和精力，使必须做的工作做得更好。一、试样的外表观察组成①固体试样（非金属）：用放大镜观察它的均匀程度。如果是混合物，就尽可能观察各组分的颜色、晶形及物理性质。②液体试样：观察颜色，嗅气味，并用石蕊试纸试它的酸碱性。一、试样的外表观察颜色物质的颜色是鉴别物质的重要性质之一，必须认真加以观察和研究。值得注意的是，如无水CuSO4和无水FePO4等都是白色的。另外，人工制成的和天然产的物质，颜色常有不同。例如沉淀生成的HgS是黑色的，而天然的HgS(砂)则具有鲜艳的红色。天然HgS颜色离子黄绿蓝CrO42-、Fe(CN)64-、Fe3+MnO42-、Ni2+、Cr3+(灰绿)、Fe2+(色淡)Cu2+MnO4-Cr2O72-Co2+、Mn2+(色淡)紫红桔红粉红溶液中离子的颜色常见有色无机化合物颜色化合物黑褐红Ag2S,Hg2S,HgS,PbS,Cu2S,CuS,FeS,CoS,NiS,CuO,NiO,FeO,Fe3O4,MnO2,C,金属沉淀亚锰盐,水合钴盐粉红桔红Bi2S3,SnS,Bi2O3,PbO2,Ag2O,CdO,CuCrO4,CuBrHgS(天然),Sb2S3,Fe2O3,HgO,Pb3O4,HgI2,FeCl3(无水物),K3[Fe(CN)6],Ag2Cr2O7,某些重铬酸盐,碘化物,钴盐黄As2S3,As2S5,SnS2,CdS,HgO,AgI,PbO,多数铬盐,铁盐,某些碘化物Sb2S3,Sb2S5,多数重铬酸盐绿蓝紫镍盐,水合亚铁盐,某些铜盐如CuCO3,CuCl2等,某些铬盐水合铜盐,无水钴盐高锰酸盐,一些铬盐二、试样的准备①液体试样：直接取用或稀释为适当的浓度。②固体试样：研细混合均匀，经《四分法》缩分，……，如此反复进行到试样研磨成细粉。

元饼形划成四份取相对的两份（四分法缩分试样）2初步试验定性分析的一般步骤一、焰色反应一、焰色反应取相当小米粒大小的固体样品，用浓HCl润湿，在无色灯焰中进行焰色试验。元素火焰颜色元素火焰颜色Na黄Ba黄绿K紫Cu绿Sr猩红B绿Ca砖红Pb，Sb淡蓝二、灼烧试验

现象推断放出气体或蒸气放出水(玻管冷端有水珠)含结晶水的化合物水为碱性铵盐水为酸性易分解的强酸盐，酸放出O2(火柴余烬复燃)硝酸盐,卤酸盐,高锰酸盐,过氧化物放出NO2(红棕色气体)重金属硝酸盐或亚硝酸盐放出CO2(石灰水变浑)碳酸盐,酸式碳酸盐放出SO2(燃硫臭)亚硫酸盐,硫代硫酸盐,某些硫酸盐玻管灼烧试验

现象推断升华

白色升华HgCl2,HgBr2,卤化铵,As2O3,Sb2O3

黄色升华S,As2S3,HgI2(用玻棒摩擦时为红色)蓝黑色升华,紫色蒸气I2黑色升华,研成粉末为红色HgS颜色改变碳化变黑,有燃物臭有机物变黑,无燃物臭铜盐,锰盐,镍盐热时黄,冷时白ZnO及许多锌盐热时黄棕色,冷时黄色SnO或Bi2O3热时冷时均为黄色PbO及某些铅盐热时冷时均为棕色CdO及某些镉盐玻管灼烧试验三、溶剂试验在定性分析中通常用的溶剂有水、稀盐酸、稀硝酸、浓盐酸、浓硝酸、王水等。试验的顺序一般是：先冷，后热；先稀，后浓；先单一酸再混合酸，先非氧化性酸再氧化性酸。3阳离子分析定性分析的一般步骤一、溶于水的试样

这种情况最为简单，可直接取20-30mg试样，溶于1ml水中，按阳离子分析方案进行分析。二、不溶于水但溶于酸的试样用于溶解试样的酸包括盐酸、硝酸和王水，硫酸因有较多的沉淀作用，不适于作溶剂。在盐酸和硝酸都可用情况下，一般应选择硝酸，因为硝酸盐不象氯化物那样易于挥发，王水只有在两种酸都不溶情况才使用。每种酸在使用时都要力求不太过量，而且尽量使用稀的。过量太多的酸，尤其是浓酸，会给分析带来一系列的麻烦。

三、不溶于水也不溶于酸的试样卤化银包括AgC1、AgBr、AgI等。AgCl可用氨水溶解或(NH4)2CO3处理，然后以HNO3酸化，如有白色沉淀生成，则表示有银。AgBr和AgI可以用Zn粉和稀H2SO4处理：2AgI+Zn+H2SO4＝2Ag+ZnSO4+2HIBr-、I-进入溶液供分析阴离子用。金属银用HNO3溶解，供Ag+的鉴定。三、不溶于水也不溶于酸的试样难溶硫酸盐包括BaSO4、SrSO4、CaSO4、

PbSO4等，其中PbSO4溶于NH4Ac或NaOH;BaSO4、SrSO4、CaSO4可加浓Na2CO3多次处理，使之转化为碳酸盐，然后以稀HNO3溶解。当然，所有这几种硫酸盐都可以用Na2CO3和K2CO3的混合物熔融，使之转化为碳酸盐，继之以稀酸溶解。三、不溶于水也不溶于酸的试样某些氧化物某些天然产的或经过灼烧的氧化物，例如Al2O3

、Cr2O3、Fe2O3、

SnO2、SiO2等是很难溶的，对于它们只好采用熔融的办法。A12O3、Fe2O3等可用酸性熔剂(如K2S2O7、KHSO4等)熔融；SiO2、SnO2等可用碱性溶剂(如Na2CO3、K2CO3等)熔融；对Cr2O3则用碱性溶剂加氧化剂(NaNO3)熔融，使其转化为可溶于水的铬酸盐。

三、不溶于水也不溶于酸的试样硅酸盐硅酸盐可用碱性熔剂(Na2CO3+K2CO3)熔融，使其转化为硅酸钠，然后再以水溶解。4阴离子分析定性分析的一般步骤按照本书的顺