有机化学实验讲义市公开课金奖市赛课一等奖课件

有机化学实验第1页第1页有机化学是一门以试验为主科学，上好试验课是提升有机化学教学质量主要环节。通过试验可验证理论，巩固和加深对理论理解，使理论与实践紧密联系起来，又可学会和掌握有机化学试验基本操作，培养独立工作能力、科学思维办法、严谨科学作风和实事求是科学态度，为此后掌握临床试验技术和开展科学研究工作打下基础。第2页第2页有机化学试验须知1、提前10min进入试验室，不能穿拖鞋进入试验室。2、试验前必须写好预习汇报，无预习汇报不允许做试验。做试验时只能看预习汇报，不能看试验教材及讲义。3、试验时必须听从指导教师安排，不听从者，教师有权停止其试验，本次试验按不及格论。4、不能自己私自决定重做试验，不然本次试验按不及格论。5、试验中不得有任何作弊行为，不然本次试验按不及格论。6、在设计性试验阶段，将开放试验室。第3页第3页试验室规则试验中应保持安静和良好秩序，认真操作、仔细观测和如实统计。未经老师同意不得任意改变药物用量和试验内容。爱护公物。公用仪器、药物、器材应在指定地点使用，或用后及时放回原处。仪器若有损坏要按制度补偿。任何试验药物及产品严禁带出试验室。试验完毕，及时做好试验后处理工作。清洗、整理仪器、检查安全，按要求及时上交试验汇报，交老师批阅。严格遵守操作规程，确保安全，如遇事故，应保持冷静，并及时向老师汇报，以便及时处理，预防事故扩大。学生轮流值日。值日生负责整理公用物品、打扫试验室，检查水电是否关闭，最后关好门窗。第4页第4页试验室安全知识1、事故预防（1）在操作易燃、易爆液体（乙醚、乙醇、丙酮、苯、汽油等）时应远离火源，严禁将上述溶剂放入敞开容器内。（2）易燃、易挥发物不得倒入废液缸内，应倒入指定回收瓶中。（3）化学品不要沾在皮肤上，每次试验完毕后应马上洗手。（4）严禁在试验室内吃东西、吸烟。（5）不能用湿手去使用电器或手握湿物安装插头。试验完毕应首先切断电源，再拆卸装置。2、事故处理（1）着火：要保持冷静、不能惊恐失措。应将火源或电源切断，并快速移去易燃物品，用砂或适宜灭火器将火扑灭。无论使用哪一个灭火器材，都应从火四周向中心扑灭火焰。第5页第5页（2）灼伤：浓酸、浓碱等灼伤时，马上用大量自来水冲洗，然后按下列处理：酸灼伤时，水冲洗后用3～5%碳酸氢钠（或肥皂水、稀氨水）溶液处理，涂上凡士林或其它药物；碱灼伤时，水冲洗后用1%醋酸或5%硼酸溶液处理，涂凡士林或其它药物，一旦酸碱溅入眼内，应用大量水冲洗，再用1％碳酸氢钠溶液或1%硼酸溶液冲洗；最后用水洗。（3）烫伤：轻者可用稀甘油、万花油、蓝油烃等涂抹患处。重者可用蘸有饱和苦味酸溶液（或饱和高锰酸钾溶液）棉球或纱布敷患处，必要时到医院处理。切忌用水冲洗。（4）创伤：玻璃、铁屑等刺伤时，先取出异物，再用3％过氧化氢溶液或红汞，碘酒等涂抹、包扎。如遇出血过多或刺入异物太深，应到医院处理。第6页第6页有机化学试验玻璃仪器简介第7页第7页原则磨口要求惯用有10，12，14，16，19，24，29，34，40如10/30，10表示磨口大端直径为10mm，30表示磨口高度为30mm。第8页第8页圆底烧瓶规格：50毫升100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升原则磨口：14号19号24号第9页第9页三口烧瓶规格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升原则磨口：14号19号24号第10页第10页四口烧瓶规格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升原则磨口：14号19号24号第11页第11页梨型烧瓶规格：50毫升100毫升150毫升250毫升原则磨口：14号19号24号第12页第12页三角烧瓶（锥形烧瓶）规格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升原则磨口：14号19号24号第13页第13页直型冷凝管型号：长型短型原则磨口：14号19号24号第14页第14页球型冷凝管型号：长型短型原则磨口：14号19号24号第15页第15页空气冷凝管型号：长型短型原则磨口：14号19号24号第16页第16页刺型回流管（分馏管）型号：长型短型原则磨口：14号19号24号第17页第17页蛇型回流管（分馏管）型号：长型短型原则磨口：14号19号24号第18页第18页蒸馏头（之一）原则磨口：14号19号24号规格：真空蒸馏头第19页第19页蒸馏头（之二）规格：60度弯管蒸馏头原则磨口：14号19号24号第20页第20页蒸馏头（之三）规格：普通蒸馏头原则磨口：14号19号24号第21页第21页干燥管原则磨口：14号19号24号规格：直型L型U型第22页第22页接液管（之一）原则磨口：14号19号24号规格：单口接液管第23页第23页接液管（之二）原则磨口：14号19号24号规格：双口接液管第24页第24页接液管（之三）原则磨口：14号19号24号规格：三口接液管第25页第25页滴液漏斗原则磨口：14号19号24号规格：150毫升200毫升第26页第26页分水器原则磨口：14号19号24号第27页第27页温度计套管原则磨口：14号第28页第28页玻璃磨口塞原则磨口：14号19号24号第29页第29页搅拌器套管（之一）规格：普通型原则磨口：14号19号第30页第30页搅拌器套管（之二）规格：液封型原则磨口：14号19号第31页第31页吸滤瓶规格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升毫升第32页第32页布氏漏斗规格：直径10厘米直径15厘米直径20厘米直径25厘米第33页第33页分液漏斗规格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升磨口：非标第34页第34页普通漏斗第35页第35页量筒规格：10毫升25毫升100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升第36页第36页石棉网第37页第37页三角架第38页第38页有机化学试验惯用设备第39页第39页酒精喷灯第40页第40页真空烘箱第41页第41页电动搅拌器第42页第42页调频式电动搅拌器第43页第43页电热套第44页第44页磁力搅拌电热套第45页第45页阿贝折光仪第46页第46页鼓风干燥箱第47页第47页显微熔点测定仪第48页第48页水浴锅第49页第49页玻璃工操作有机化学试验单元操作第50页第50页本单元操作意义玻璃工操作是有机化学试验基本操作之一，在上世纪八十年代至九十年代，有机化学工作者往往需要自己制作一些试验装置，因此，玻璃工操作是有机化学试验室工作人员必备基本技能。伴随科技发展，试验室设备逐步原则化，原则口有机制备仪逐步取代了非原则玻璃仪器，因此，现在试验室基本不采用自制玻璃仪器，玻璃工操作对于试验设备制作来说基本失去了意义。第51页第51页现在学习玻璃工操作意义在于1、熟悉有机化学试验室环境。5、培养互相帮助协作开展工作精神。3、理解本学期有机化学试验总体安排。4、掌握简朴玻璃工操作技能。2、理解试验室规章制度。第52页第52页玻璃工操作办法1、玻璃管（棒）截断2、玻璃管加热弯曲3、玻璃管拉伸第53页第53页简朴蒸馏装置用于常压下性质稳定液体蒸馏结构简朴易于操作可分离沸点相差较大液体不适合用于分离高温易分解液体不适合用于分离沸点靠近液体第54页第54页第55页第55页第56页第56页第57页第57页第58页第58页第59页第59页第60页第60页第61页第61页第62页第62页简朴分馏装置结构较复杂易于操作可分离沸点相差不大液体不适合用于分离高温易分解液体第63页第63页第64页第64页第65页第65页第66页第66页第67页第67页第68页第68页第69页第69页第70页第70页第71页第71页回流分水反应装置用于有机合成中，需要连续移出一个产物反应。典型反应比如酯化和醚化是需要移出生成水。反应中生成产物不能和反应物分离反应，不能合用本装置。第72页第72页第73页第73页空气冷凝回流反应装置适合用于反应过程中温度较高（不小于150℃回流反应。反应中有气体产生或高温易分解反应不适合用于本装置。第74页第74页第75页第75页干燥回流反应装置适合用于反应过程中需要避免水分干扰反应。第76页第76页第77页第77页滴加分馏装置适合用于连续滴加并分离生成物有机合成反应。适合用于沸点靠近液体混合物连续分离。第78页第78页第79页第79页滴加易挥发液体回流反应装置适合用于滴加易挥发液体或不能接触外界环境液体有机化学反应。第80页第80页第81页第81页简朴滴加反应装置第82页第82页温控滴加反应装置第83页第83页简朴回流分水装置第84页第84页温控回流分水装置第85页第85页温控搅拌回流反应装置第86页第86页滴加回流搅拌反应装置第87页第87页真空蒸馏装置第88页第88页带气体吸取回流反应装置第89页第89页有机化学试验蒸馏第90页第90页简朴蒸馏适合用于：1、沸点相差较大（50摄氏度到80摄氏度。2、沸点温度时不分解。3、没有有害气体产生。4、非共沸物或恒沸物体系。第91页第91页第92页第92页第93页第93页第94页第94页第95页第95页第96页第96页第97页第97页第98页第98页第99页第99页注意事项1、温度计水银球位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。2、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超出其容积2/3，也不能少于1/3。

4、冷凝水采用逆流方式。5、装置安装整洁，固定牢固。6、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。3、加入几粒沸石，适当控制加热速度，以每2-3秒钟一滴为宜。第100页第100页真空蒸馏适合用于：1、沸点太高难以蒸馏液体蒸馏。2、高温易分解、氧化液体蒸馏。3、非共沸物或恒沸物体系。第101页第101页第102页第102页注意事项1、温度计安装位置要正确。2、加入几粒沸石，适当控制加热速度，以每2-3秒钟一滴为宜。3、冷凝水采用逆流方式。4、装置安装整洁，固定牢固。5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。6、控制真空度和加热速度，预防爆沸。第103页第103页分馏适合用于沸点靠近多组分混合液体蒸馏分离。不适合用于恒沸物蒸馏分离。高沸点易分解混合物可采用减压分馏。第104页第104页第105页第105页第106页第106页第107页第107页第108页第108页第109页第109页第110页第110页第111页第111页第112页第112页第113页第113页注意事项1、温度计安装位置要正确。2、加入几粒沸石，适当控制加热速度，以每2-3秒钟一滴为宜。3、冷凝水采用逆流方式。4、装置安装整洁，固定牢固。5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。6、及时观测搜集不同馏分。第114页第114页水蒸气蒸馏适合用于：1、含有无机盐、有机物、水混合体系。2、要分离有机物不溶于水。3、要分离有机物可与水形成共沸物或恒沸物。第115页第115页第116页第116页注意事项1、控制水蒸气速度，以免冲出。2、水蒸气热量不够时能够进行辅助加热。3、冷凝水采用逆流方式。4、装置安装整洁，固定牢固。5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。6、及时排除管路中产生液体水份。第117页第117页有机化学试验过滤和干燥第118页第118页适合用于不吸潮，易于干燥物质。比如：有机物、无机物难溶盐。第119页第119页适合用于不宜吸潮物质。比如：氯化钠、蔗糖等。第120页第120页适合用于较难干燥物质第121页第121页适合用于难干燥、易吸潮必须强制干燥物质。工作温度：50-300摄氏度第122页第122页真空过滤合用范围不易分解、挥发固体物质。颗粒细小不易过滤物质。第123页第123页第124页第124页第125页第125页有机化学试验萃取

第126页第126页1、将要萃取溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超出漏斗容积2/3，塞好塞子进行振荡。2、振荡时右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。3、然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。比如用四氯化碳萃取溴水里溴。注意事项：第127页第127页有机化学试验重结晶

第128页第128页操作事项：第一步：称量：台称使用，两边应当放样品纸，台称用完后应复位（尺码，砝码），称中不能留有任何药物。第二步：溶解固体：普通是加入溶剂正好溶解固体，最多加20%左右溶剂以将溶液稀释。第三步：趁热过滤：在过滤前须用少许热溶剂湿润滤纸，以免干滤纸吸取溶液中溶剂使结晶析出而堵塞滤纸孔。第四步：活性炭使用：只有在溶液加入少许活性炭煮沸就能够使溶液脱去颜色。第129页第129页操作事项：第五步：晶体析出：趁热过滤后热溶液静置自然冷却，析出较好晶体。第六步：结晶搜集和洗涤：把晶体和母液分开，通常是用抽气过滤法。重复一二次，即能够得到洁净晶体。第七步：干燥：重结晶得到晶体，其表面吸附少许溶剂，应干燥才干够得到纯净产品。通惯用下列办法：①、风干，即自发凉干；②、烘干（烘箱）；③、真空干燥（真空干燥箱）；④、红外干燥（红外射线）；⑤微波。第130页第130页1、与要提纯物质不起化学反应；2、在较高温度时能溶解多量被提纯物质，而在室温或更低温度时只能溶解少许；3、对杂质溶解度非常大或非常小（对杂质溶解非常大是使杂质留在母液中不随提纯物品析出，对杂质溶解非常小则是使杂质在热过滤时被滤去）；4、能结出较好结晶；5、溶剂沸点要适中，不宜太高，也不宜太低，过低，溶解度改变不大，难分离，且操作也难；过高，附着于晶体表面溶剂不宜除去；注意事项：第131页第131页有机液体干燥办法有机化学试验第132页第132页第133页第133页第134页第1