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仪器分析考试题目(部分)核磁共振黄酮类(或香豆素类)化合物信号归属(包括C谱和H谱)X射线衍射X射线与四谱提供信息的区别X射线衍射分析结果是定量,四谱结果是定性X射线分析研究的对象是固体,四谱可以是固体或液体X射线是独立分析结果,四谱是一个综合分析结果结构主要计算方法傅里叶变换电子密度函数重原子法直接法重点:X射线分析实质,提供主要结果信息,布拉格方程有机质谱质谱仪的组成进样系统—离子源—质量分析器—检测器—数据处理系统质谱质谱:离子源—第一分析器—碰撞室—第二分析器—检测器质量分析器的串联方式:时间上和空间上(举例)热分析各种热分析方法定义(老师不同,可能不一样)红外光谱结构推导,可能有苯环和羟基核磁共振新技术溶剂峰的压制要求消除溶剂峰而不干扰所要的信号不能影响峰压制区域以外的强度能同时压制多个溶剂峰易于实现以避免损失测试信号在梯度HPLC体系中能跟随溶剂信号位置改变而改变LC-NMR的操作模式连续流动停止流动分时止流收集分析紫外激发紫外可见分光光度紫外光谱和红外光谱的区别紫外光谱图形简单,吸收峰宽且成带状,红外光谱吸收峰较尖且数目多紫外光谱主要反映分子中不饱和基团的性质,而不反映整个分子的结构红外光谱不仅能反映分子中功能基团的存在,而且与整个分子的结构有关。影响测定的因素化学因素:溶液中溶质可因浓度改变有解离,缔合与溶剂间作用等因素光学因素:非单色光,杂散光,散色光和反射光,非平行光影响荧光的因素温度:分子速度加快,降低荧光效率溶剂:剂型溶剂使紫外和荧光波长长移,强度增加PH值:对弱酸弱碱性物质影响荧光淬灭剂散射光圆二色谱(课题口述重点)基本原理(重点)仪器构造及其作用光路系统光源单色器:使光源发射的复合光分解成单色光起偏器:从自然光中获得偏振光的器件光弹调制解调器:使平面偏振光交替的变化为左旋,右旋圆偏振光光电倍增管:将微弱的光信号转化成电信号样品室:用来放置检测样品的器件氮气保护系统:排除臭氧信号控制和数据采集系统
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