铝酸钠溶液中钒含量的测定 分光光度法

T/HNNMIAXX-2022T/HNNMIAXX-2022ⅠICS71.100.10CCSH12T/T/HNNMIA团团 体 标 准T/HNNMIAT/HNNMIAXX-202X铝酸钠溶液中钒含量的测定分光光度法DeterminationofvanadiumcontentinSodiumaluminatesolution—Photometricmethod20222022-XX-XX发布2022-XX-XX实施河南省有色金属河南省有色金属行业协会发布T/HNNMIAXX-2022铝酸钠溶液中钒含量的测定（分光光度法）1范围本文件规定了铝酸钠溶液中钒含量的测定方法,测定范围：0.010g/L～1.00g/L。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T601化学试剂标准滴定溶液的配制3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理在铝酸钠溶液中加入过氧化氢将低价钒氧化为五价钒，用氟化钠掩蔽铝、铁、钛，用1，2-氨基环已烷四乙酸掩蔽锌、铅、锡、钼、铜、镍、铬，在PH1.7的磷酸盐缓冲液中，钒与[4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚]生成紫色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度，测定钒含量。5试剂与材料除非另有说明，在分析时使用分析纯及以上试剂。实验用水：GB/T6682，三级水。5.1过氧化氢溶液(3+97),现用现配。5.2硫酸溶液（0.5mol/L）：移取27.8毫升浓硫酸（ρ=1.84g/cm3）在不断搅拌下缓慢加入到一定量的水中，冷却至室温后，用水稀释至1L，振匀。5.3混合掩蔽剂：称取5克1，2-氨基环已烷四乙酸（DCTA），加入适量热水，滴加氢氧化钠溶液（1mol/L），使溶液澄清；称取40g氟化钠，用热水溶解；将上述两种溶液移入同一容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至1L，振匀，储存于塑料瓶中。5.4磷酸盐缓冲溶液（PH=1.7）：称取110g磷酸氢二钠溶于水中，加100毫升磷酸（ρ=1.87g/cm3），用水稀释至1L。5.5酚酞溶液（1g/L,以无水乙醇配制）。5.6[4-（2吡啶偶氮）-间苯二酚](PAR)溶液：（1.5g/L）。5.7钒标准储备溶液（1mg/ml），（推荐使用有证标准溶液）。5.8钒标准溶液（0.01mg/mL)：移取5.00毫升（5.7），用水稀释至500毫升容量瓶中，定容，摇匀。5.9基体溶液：称取26克硫酸铝[Al2（SO4）3·18H2O]，加水溶解，加入40克氢氧化钠搅拌溶解完全，冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1升中含40克氢氧化钠，10克氧化铝，储存于塑料瓶中。5.10具塞比色管（50毫升）。6仪器分光光度计。7样品新取均匀透明的铝酸钠溶液，如有结晶，需事先过滤。8分析步骤8.1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。8.2空白试验随同试料做空白试验。8.3测定8.3.1移取5.00mL铝酸钠溶液（7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；8.3.2移取试液（8.3.1）2.00mL试液置于50mL具塞比色管（5.10）中，滴加4滴-5滴过氧化氢溶液（5.1），振荡片刻；8.3.3向比色管中加入10mL混合掩蔽剂（5.3），摇动1-2min；8.3.4滴加1滴酚酞溶液（5.5），用硫酸溶液（5.2）调至无色，并过量1mL，加10mL磷酸盐缓冲溶液（5.5），加水至体积约45mL，摇匀，加1.5mLPAR溶液（5.7），用水定容；8.3.5静置20min后，在分光光度计波长540nm处，测量试液和空白溶液吸光度。8.4工作曲线的绘制8.4.1于一组已加有2.5mL基体溶液（5.9）的比色管中，分别加入0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL钒标准溶液（5.8），滴加2滴过氧化氢溶液（5.1），以下按8.3.2～8.3.5进行。8.4.2将系列标准溶液移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长540nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以钒含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的表述钒含量以浓度ω计，数值以g/L表示，按公式计算：ω(g/l)=mV式中：m—在工作曲线查得试液中的钒含量，单位为mg；V—测试试液的体积，单位为mL；10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。表1ω/（%）0.0560.1590.2870.725r/（%）0.0110.0160.0210.02310.2再现性在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。表2ω/（%）0.0560.1590.2870.725R/（%）0.0130.0190.0230.02511质量保证与控制由于铝酸钠溶液的不稳定性，因此难以获得稳定的铝酸钠溶液标准样品。分析时，质量的控制采用定期用加标回收的方法进行校核