离子滴定实验分析手册范本

页脚.页脚.化学分析手册工业大学海水利用中心2023.4目 录1．钾离子的测定方法—四苯硼钠季胺盐容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥1‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥83134氯离子的测定—银量法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法方法要点酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进展间接的容量法测定钾离子。反响式：〔CH〕B-+K+→K〔CH〕B↓65 4 65RRRN〕++〔CH〕B-→〔RRRRN〕-〔CH〕B1234仪器

65 4

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65 4102一般试验室其他仪器。试剂和溶液氢氧化钠：分析纯，1mol/l1095%乙醇中，参加100.1mol/l100氯化钾：基准试剂，1ml11.91130℃恒重的氯化钾〔称准至0.1，溶于水中，移入10001硫酸镁—醋酸溶液：称取127MgSO7HO，溶于水中，加4 259500醋酸—醋酸钠缓冲溶液PH3.52mol/l4:1松节油：市售。2501001%10(CHBNa]〔简654Na—TPB〕90010%5PH8—91用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。5〔43213026毫升1%5分钟后，参加3—4滴0.1%溴酚蓝指示剂，参加0.5毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液和约0.3四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度〔T〕按下式计算：T K6.00fB式中：T—1K—取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数；6.00—参加四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；B—消耗季胺盐标准溶液的毫升数。0.7%14〔简称CTAB〕230095%乙醇使之溶解，然215℃以下，则CTAB析出，可将溶液瓶置入温水浴，使之溶解后使用。5.001150钠缓冲溶液，继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数〔f〕按下式计算：5f A式中： 硼酸钠标准溶液的毫升数；季铵盐标准溶液的毫升数。测定步骤3026.001%四苯硼酸53—40.1%0.50.3呈现蓝色为终点。计算：T(6.00fV)K(g/l) 1V式中：K—钾离子含量〔克/升；6.00—参加四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；争论

V1V—滴定时所取试样的毫升数。四苯硼酸钠标准溶液应保持澄清PH9四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度，每周应校正。61%四苯硼酸钠标准溶液，如钾离子含量不同，测得的滴定度TTT1234 1 2 3 4苄基、丁基或较长链芳—烷基团。使滴定终点稳定。PHPH值3.5时，季胺盐与溴酚蓝形成蓝色盐，溶液由黄绿到蓝色，借以指示PH此，滴定前要调PH3.5，但在PH3.5度应快。此外，溴酚蓝为酸碱指示剂，PH3.5PH铵离子的去除：影响。如试样中共存有铵离子，则应消退干扰，可按以下方法测定：50537%0.5—12mol/lNaOH〔PH101%50102580.04%钛黄指示剂，用季胺盐标准溶液滴定，至呈现为红色即为终点。氢氧化钠溶液蒸煮法除铵：取肯定量的试液于150mL烧杯中，参加1-33-5mL2mol/LNaOH溶液，置于可调电炉上低温渐渐加热蒸煮至烧杯中溶液变干为止，取下冷却至室温，加水25mL左右溶解，搅拌HCl溶液中和至溶液粉红色消逝，再多加一滴HClpH值为微酸性。然后用测钾的方法在此溶液中测定钾。周密度0.02%〔0.2〕行测定结果的算术平均值作为测定结果。硫酸根离子的测定—EDTA容量法方法要点：硫酸根离子与氯化钡生成难溶的硫酸根沉淀，过剩的钡离子在 pH=10及仪器一般试验室仪器。试剂和溶液乙二胺四乙酸二钠〔EDT：分析纯。氧化锌：基准试剂。氯化铵：分析纯。氨水：分析纯，1+1溶液。氯化钡〔BaC2•22：分析纯。氯化钡标准溶液0.027M13.2克氯化钡BaC2•2H22CO224小时以上〔必要时过滤，标定后使用。20毫升水，10毫升Mg-EDTA.络合物溶液，10ml无水乙醇，54T指EDTA的毫升数(C)，即CV10

V—0.02MEDTA标准溶液的毫升数。T0.5T1001+1三乙醇胺溶液中。〔pH120〔分析纯10025%的氨水，用无二氧化碳的水稀释至1升，混匀，贮于中。CO21000毫升。混匀，贮于中。3.10 锌标准溶液，c〔Zn〕0.02023摩尔/升：准确称取氧化锌0.5~0.6克，2501+110毫升，边加边搅拌至全250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。EDTA标准溶液的标定同钙镁离子的测定中EDTA的标定。Mg-EDTA络合物溶液：0.054mol/l51.5ml10%MgCl218gCO2100mlPH10的氨性缓冲溶液，不断EDTA10T5%EDTA溶液滴定至青1000ml。23.31000mlCO2的水中，即可。测定步骤：15150155毫升pH=105滴铬黑T0.020mol/lEDTA标准溶液滴定至紫色消逝变蓝色为止，登记毫升数(V2)。同时，取一份相EDTA标准溶液滴定钙镁总量，登记毫升数〔3。计算V)T硫酸根含量(%)

3 W1000

100式中V1—参加氯化钡标准溶液毫升数；V2—EDTA.毫升数；V3—EDTA.毫升数；标准溶液毫升数；EDTA标准溶液相当于硫酸根离子的毫克数；W—滴定用盐样重量〔克。允许误差硫酸根含量〔%〕 误差〔%〕0.5~1 0.050.5以下 0.03争论Mg2+/Ba2+2，否则终点色变延长；测定溶液中氯化钠的50毫升左右为宜；不要使用过期失效的指示剂。滴定的速度在接近终点时，应缓慢参加EDTA.，并猛烈搅拌，否则易过终点。102~3倍，准确度较好。倍数过大，引起正EDTA.滴定毫升数，但是氯化钠对钙、镁离子的测定也有影响，亦增加EDTA.滴定毫升数。因此，在计算硫酸根的含量时，氯化钠所引起的误差是可以抵消的。50毫升样100毫升容量瓶，1050毫升上层清液滴定。铵根离子的测定──甲醛法方法提要NaOHH+；4NH4++6HCHO==(CH2)6N4H++6H2O+3H+(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)H+NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成(CH2)6N4是弱碱，故突跃处在弱碱性围，应用酚酞作指示剂，溶液呈微红色即为终点。仪器一般试验室仪器。试剂和溶液NaOH而产40%2-3NaOH滴定甲醛溶液为微红色为止。贮于中。0.1摩尔/4克氢氧化钠溶1000毫升无二氧化碳的水中，摇匀，贮于中。NaOH标准溶液配制与标定2gNaOH，参加煮沸除二氧化碳的蒸馏水中，溶称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)0.4g左右，记录准确质量m后，倒25030-402-3滴酚NaOH溶液标定至溶液成微红色，且保持半分钟不变色为滴定终反响方程式：KHC8H4O4+NaOH===C8H4O4KNa+H2O计算氢氧化钠标准溶液溶度：CNaOH=(m/M)KHC8H4O4/VNaOH留意单位全都。CNaOH—NaOH的摩尔浓度；m/KHC8H4O4—KHC8H4O4的准确质量；M/KHC8H4O4——KHC8H4O4的摩尔质量；V——消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数；测定步骤：150ml5ml40%甲醛溶液〔预先用0.1mol/LNaOH溶液中和，再加2滴酚酞指示剂，静置NaOH的体积V1mL。同时作空白试验计算NH4+的百分含量按式〔1〕计算：NH(%)4

0

c0.018G

1001式中：c——氢氧化钠标准溶液的浓度，摩尔/升；V——滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，毫升；G——吸取试样溶液相当于试样的总量，克；0.018——11摩尔/升氢氧化钠标准溶液相当于铵根的重量，克。周密度为测定结果。氯离子的测定——银量法方法提要离子与铬酸根离子生成桔红色沉淀。仪器一般试验室仪器。试剂和溶液氯化钠：基准试剂；硝酸银：分析纯；下滴加硝酸银标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液；1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硝酸银标准溶液，c〔AgNO3〕=0.1摩尔/升。1升，摇匀，贮于棕色中。/200毫升锥形瓶铬酸钾溶液，在不断搅拌下用硝酸银标准溶液滴定，直到溶液由红色变为稳定的桔红色，即为终点。同时作空白试验。计算：硝酸银标准溶液的浓度按式〔1〕计算：cc 1

VVV0式中：c——硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；V——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，毫升；c1——氯化钠标准溶液的浓度，摩尔/升；V1——氯化钠标准溶液的体积，毫升；操作步骤5克试样〔0.001克400150在不断搅拌下加热，微沸5分钟，取下冷却至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干滤试液，弃去最初少量滤液。吸取20毫升滤液于200