高考化学一轮专题训练：化学实验基础与综合实验探究

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高考化学一轮专题训练：化学实验基础与综合实验探究

一、单选题（本大题共10题）

1．（2022·山西运城·二模）下列实验装置图能达到其实验目的的是

A．用图甲装置分离苯和溴苯

B．用图乙装置制取乙烯

C．用图丙装置检验溴乙烷的消去反应产物中含乙烯

D．用图丁装置可验证酸性：盐酸>碳酸>苯酚

2．（2022·山东临沂·三模）已知锰酸钾(K2MnO4)在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3+2H2O=+MnO2↓+4OH-。下列用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的实验原理和装置能达到实验目的的是

A．用装置甲制备Cl2 B．用装置乙除去Cl2中的HCl

C．用装置丙使K2MnO4转化成KMnO4 D．用装置丁分离出溶液中的MnO2

3．（2022·山东·济南一中二模）下列实验中，实验设计或所选装置合理的是

A．除去乙醇中的苯酚应选择图①所示装置

B．用②装置制备溴苯并验证有HBr产生

C．用苯提取碘水中的碘，应选择图③所示装置

D．用图④所示装置进行石油分馏实验制取汽油

4．（2022·浙江·高考真题）尖晶石矿的主要成分为(含杂质)。已知：。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备和，同时还可得到副产物(沸点为，在升华)：。下列说法不正确的是

A．制备时要保持无水环境

B．输送气态产物的管道温度要保持在以上

C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量

D．为避免产生大量，反应过程中需保持炭过量

5．（2022·江苏省如皋中学三模）在四氯化碳中通入干燥的二氧化碳和氨气可以制备氨基甲酸铵(NH2COONH4)，反应的方程式为2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(S)<0，实验装置如下图所示。

下列有关说法正确的是

A．装置I中多孔隔板上可放置Na2CO3固体

B．装置Ⅱ的作用是除去HCl，装置中可使用饱和Na2CO3溶液

C．装置Ⅳ采用冷水浴可以减少气体的挥发，提高反应的平衡转化率

D．装置V的作用是干燥NH3，装置中可使用浓硫酸

6．（2022·江苏南通·模拟预测）化学小组为探究SO2与AgNO3溶液的反应，进行如下实验：

实验1：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。

实验2：向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀。

下列关于实验说法不正确的是

A．铜与浓硫酸反应中还原剂与氧化剂物质的量之比为1：1

B．上述装置中试剂a为浓硫酸，作用是干燥SO2气体

C．实验2初步确定沉淀B为Ag2SO3，不含有Ag2SO4

D．该条件下SO2与AgNO3溶液不易发生氧化还原反应

7．（2022·重庆巴蜀中学二模）下列关于下图的叙述正确的是

①装置甲是利用外接电源的阴极保护法来防止铁钉生锈

②实验室常用装置乙来做NaCl溶液蒸发结晶的实验

③装置丙可除去乙烷中混有的乙烯

④装置丁可用于收集一氧化氮

⑤装置戊可用来验证在水中的溶解性

A．①③⑤ B．①④⑤ C．②③④ D．①②④

8．（2022·河北保定·二模）应用下列装置测定氨气的组成。实验利用了氨气能还原氧化铜生成氮气、铜和水的原理。实验后测得装置D增重ag，用排水法测量得N2的体积为bL(已折算成标准状况)。下列有关实验描述正确的是

A．装置A用于制备氨气，可用加热氯化铵固体的装置代替

B．装置B的作用是干燥氨气，若撤去装置B，则测得氮氢比偏大

C．装置E的作用是防止水蒸气进入装置D中，若撤去装置E，则测得氮氢比偏大

D．由实验数据可以计算得到氨气分子中的氮氢个数比为9b：11.2a

9．（2022·海南中学二模）用下列实验装置(部分夹持装置略去)进行相关的实验，能达到实验目的的是

A．用装置甲检验该条件下铁发生了吸氧腐蚀

B．用装置乙可以来加热熔融的烧碱固体

C．用装置丙可分离胶体和氯化铁溶液

D．用装置丁可分离苯(沸点80.1℃)和溴苯(沸点156.2℃)

10．（2022·天津·南开中学二模）选用下列仪器或装置不能达到实验目的的是

A

B

C

D

制取并验证其氧化性

氨气溶于水的喷泉实验

验证与的反应

利用简易量热计测定中和反应的反应热

A．A B．B C．C D．D

二、实验题（本大题共9题）

11．（2022·山东·模拟预测）Cu元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成：贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。

查阅资料：

①制备反应为：Cu(OH)2+2H2NCH2COOHCu(gly)2·2H2O

②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示。

实验步骤：

Ⅰ.Cu(OH)2的制备：将6.3gCuSO4·5H2O溶解后，滴加NH3·H2O至沉淀恰好完全溶解，向所得溶液中加入过量NaOH溶液使Cu(OH)2沉淀完全。抽滤、洗涤沉淀。

Ⅱ.顺式二甘氨酸合铜水合物的制备：称取3.6g甘氨酸并溶解，控制反应温度为70℃，边搅拌边加入步骤Ⅰ中制得的Cu(OH)2，直至沉淀溶解。趁热抽滤，向滤液中加入10mL95%乙醇，冷却直至析出针状晶体，并在冰水浴上继续冷却20分钟。抽滤所得晶体，用25%酒精溶液洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次并干燥。

Ⅲ.用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数：取2.0g步骤2中所得晶体，用稀硫酸溶解配成100mL溶液。取25mL该溶液转移入锥形瓶，加入蒸馏水和过量的KI溶液(2Cu2++4I-=2CuI↓+I2)，立即用0.01mol·L-1Na2S2O3标准液快速进行滴定，当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色恰好褪去(I2+2=+2I-)。重复操作3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为amL。

回答下列问题：

(1)步骤I向硫酸铜溶液滴加NH3·H2O至沉淀恰好完全溶解的离子方程式为_______。

(2)不使用CuSO4和NaOH溶液直接反应制备Cu(OH)2的原因是_______。

(3)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是_______，可采用的加热方式为_______。

(4)用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是_______。

(5)抽滤装置如图。图中B装置的主要错误为_______：关于抽滤操作，下列说法错误的是_______。

a.抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置

b.抽滤结束时，当先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再关闭抽气泵

c.抽滤操作中洗涤晶体时应关闭抽气泵，待洗涤液缓慢流下

(6)简述步骤Ⅲ中加入蒸馏水和过量的KI溶液后，“立即”用标准Na2S2O3溶液滴定，且滴定速率应尽量“快”的原因是_______。

(7)根据实验数据，所得晶体中Cu(Ⅱ)质量分数为_______(请列出计算式)。

12．（2022·湖北·二模）硫酸肼()又名硫酸联氨，在医药、染料、农业上用途广泛。

已知：①与NaOH溶液的反应为放热反应，与热的NaOH溶液反应会生成

②利用尿素法生产水合肼的原理：

③硫酸肼的制备原理：

回答下列问题：

Ⅰ.制备NaClO溶液

实验制备装置如图甲所示：

(1)甲图装置中试管内发生主要化学反应的离子方程式为_______。

Ⅱ.乙图是尿素法生产水合肼的装置

(2)把Ⅰ制得的NaClO溶液注入到图乙装置的分液漏斗中，三颈烧瓶内装入一定量的尿素和NaOH溶液，应采用_______的方式降温，并控制低温(低于20℃)进行反应。温度高时水合肼会被氧化成无色无味的气体，该气体在标准状况下的密度为，其反应的化学方程式为_______。反应结束后，收集108～1149℃馏分。

(3)测定馏分中水合肼的含量。称取馏分5.0g，加入适量固体(调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用的碘标准溶液滴定(已知：)。实验测得消耗溶液体积的平均值为20.00mL，则馏分中水合肼()的质量分数为_______(保留两位有效数字)

Ⅲ.硫酸肼的性质、制备

已知：硫酸肼(又可以表示为：)是一种重要的化工原料，硫酸肼属于离子化合物，易溶于水，溶液呈酸性，水解原理与类似。

(4)将水合肼转移到烧杯中，滴加一定量浓硫酸，控制温度，得硫酸肼沉淀。洗涤硫酸肼时用无水乙醇而不用水洗涤的原因是_______。

(5)①写出硫酸肼第二步水解反应的离子方程式：_______。

②硫酸阱水溶液中离子浓度关系表达正确的是_______。

A．

B．

C．

D．

13．（2022·重庆巴蜀中学二模）过碳酸钠的俗名为固态双氧水，是由碳酸钠与过氧化氢复合形成的一种固体放氧剂，可用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域。常温下，过碳酸钠溶于水时可缓慢分解并放出氧气。实验室利用图所示装置合成过碳酸钠并研究其增氧机理。

(1)仪器A的名称为_______。

(2)制备过程中最适宜的温度是5℃，当温度过高时产率迅速下降，原因是_______。

(3)打开装置B的活塞，加入反应一段时间后，向三颈烧瓶中加入NaCl固体，静置、过滤、洗涤、烘干，得到过碳酸钠固体。加入NaCl固体的作用是_______。

(4)实验制得的过碳酸钠活性氧测定。[已知：活性氧的含量]

Ⅰ.气体测量法

收集气体并测定其体积的量来确定过碳酸钠产品中活性氧的含量。

步骤：

a.用分析天平分别称取过碳酸钠产品和一定量的；

b.搭好如图所示装置，接下来的实验操作是_______；

c.取下小试管和胶管，在小试管中加入10~15滴蒸馏水和已称量好的过碳酸钠产品，摇荡使其溶解。在小试管上套上带止水夹的胶管，然后从胶管的另一端倒入已称量好的，小心套上移液管(移液管“0”刻度上方)，调节移液管高度，使移液管和量筒内的水面持平，读取移液管内水面的读数；

d.松开胶管上的止水夹并将其夹在小试管口上，让落入小试管的过碳酸钠溶液中，这时反应开始；

e.反应完毕，待小试管中溶液冷却至室温，将止水夹夹回胶管原位，调节移液管和量筒内的水面持平，读取移液管内水面的读数为。

f.计算。活性氧的含量=_______[用含、、的代数式表示。常温常压下气体摩尔体积用表示]。

Ⅱ.氧化还原滴定法

实验步骤：称取0.1g试样于250mL锥形瓶中，加入60mL水使之溶解，再加入15mL溶液，用标准溶液滴定。重复该操作4次，达到滴定终点时消耗标准溶液的体积分别为20.20mL、20.15mL、21.45mL、20.25mL。

①滴定时，酸性高锰酸钾溶液盛装在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。

②实验达到滴定终点的现象是_______。

③根据实验数据，计算该试样中活性氧含量为_______。

④下列操作将导致计算的活性氧含量偏高的是_______(填序号)。

A．到达滴定终点，仰视滴定管读数

B．滴定结束后，滴定管尖嘴处悬挂一滴液体

C．滴定前滴定管中没有气泡，滴定后有气泡

D．在滴定时摇晃锥形瓶过于剧烈，有少量溶液溅出

14．（2022·北京市第十二中学二模）某研究小组探究卤素离子与浓硫酸的反应。

(1)实验I：向盛有少量固体的试管中滴加浓度为98%的浓硫酸，试管中产生了白雾。用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近试管口，有白烟产生。

①产生白烟的化学方程式为_______。

②小组同学认为白雾中可能含有少量，作出预测的依据是_______。

该小组同学设计实验：将湿润的淀粉试纸放在试管口，未观察到明显现象。

(2)实验II：向盛有少量固体的试管中滴加浓度为98%的浓硫酸，固体表面缓慢冒出气泡，溶液变为橙色，一段时间后反应变得剧烈，最终得到棕红色的溶液A。

①反应一段时间后变为剧烈的原因可能为_______。

②反应产生的气体具有刺激性气味，小组同学认为其中可能含有。该小组同学取少量反应后的溶液A，按照如下流程进行实验，验证了的产生：

已知沉淀3为单质S。步骤1中加入足量的目的是_______。

步骤2中白色沉淀1与稀硫酸的反应化学方程式为：_______。

③另取溶液A于试管中加水，溶液颜色明显变浅至接近无色。甲同学认为原因是被稀释或与水的反应；乙同学认为发生了其他反应。若认为甲同学的分析合理，请进一步设计实验方案说明：若认为乙同学的分析合理，用具体的反应说明理由。理由或方案：_______。

④将溶液A放置一段时间后再加等量水，发现颜色不再明显变浅或褪去。可能的原因为：

a.溢出体系，不能将全部还原褪色；

b._______。

(3)实验III：向盛有少量固体的试管中滴加浓度为98%的浓硫酸，固体迅速变为紫黑色，有紫色烟出现，闻到难闻的臭鸡蛋气味，经检测为。发生反应的化学方程式为_______。

(4)将实验I、II、III的现象进行对比，得出结论：难被浓硫酸氧化；与相比，更容易被浓硫酸氧化。试从原子结构或元素周期律的角度解释差异：_______。

15．（2022·辽宁朝阳·二模）某化学兴趣小组为探究浓硫酸的氧化性和的性质，用如图所示装置(夹持仪器已省略)进行实验。回答下列问题：

(1)装置A中反应的化学方程式为_______，A中铜丝可抽动，其优点是_______。

(2)B的作用为_______。

(3)①C中有黄色固体出现，说明有_______(填“氧化”或“还原”)性。

②D中生成两种强酸，写出化学反应方程式：_______。

(4)装置E中的现象是_______，试管口蘸有碱溶液的湿棉花的作用为_______。

16．（2022·河北·邯郸市永年区第二中学二模）苯和液溴的取代反应的实验装置如图所示，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑。填写下列空白：

(1)写出A中主要反应的化学方程式：____。

(2)试管C中苯的作用是：____；反应开始后，观察试管D和试管E，看到的现象分别为D：紫色石蕊溶液慢慢____，并在导管口有白雾产生；E：____。

(3)仪器B中的NaOH溶液的作用是除去溶于溴苯中的____，便于观察溴苯的颜色。

17．（2022·河北·邯郸市永年区第二中学二模）乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在甲试管(如图)中加入2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液。

②按图连接好装置(装置气密性良好)并加入混合液，小火均匀地加热3～5min。

③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。

④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。

(1)若实验中用乙酸和含18O的乙醇作用，该反应的化学方程式是：____；与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用除冷凝外，还有____。

(2)甲试管中，混合溶液的加入顺序为____。(填写序号)

①浓硫酸

②乙醇

③乙酸

(3)步骤②中需要用小火均匀加热，其主要原因是减少反应物____，增大产率。

(4)欲将乙试管中的物质分离以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器是____；分离时，乙酸乙酯应该从仪器____(填“下口放出”或“上口倒出”)。

(5)浓硫酸在该反应中起到的作用是____。

18．（2022·全国·高考真题）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：

已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：

回答下列问题：

(1)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为_______(填标号)。

A．15.00mLB．35.00mLC．大于35.00mLD．小于15.00mL

(2)某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4∙2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：

Ⅰ．取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。

Ⅱ．向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。

下列关于样品组成分析的说法，正确的是_______(填标号)。

a．时，样品中一定不含杂质

b．越大，样品中含量一定越高

c．若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低

d．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高

19．（2022·宁夏·银川一中三模）工业上利用Perkins反应，采用水杨醛法合成维生素K的拮抗剂—香豆素。

+

已知某些有机物的性质如表所示：

有机物

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

香豆素

69

297～299

溶于乙醇，不溶于冷水，较易溶于热水

水杨醛

-7

197

微溶于水，溶于乙醇

乙酸酐

-73

139

溶于水形成乙酸，热的乙酸酐可溶解乙酸钠

乙酸

16.7

118

溶于乙醇、水

香豆素制备装置如图所示。采用搅拌棒机械搅拌，加强传热和传质(加热和夹持装置已经略去)。

回答下列问题：

(1)将水杨醛加入反应瓶a中后，充分搅拌，取下恒压滴液漏斗，安装量程为____(填字母)的温度计控制反应的温度。该反应最好采用____方式加热。

A．100℃

B．200℃

C．250℃

D．500℃

(2)分水器上部采用空气冷凝，而不采用水冷凝原因是____。

(3)Y型接头上安装温度计监控，当温度达到乙酸蒸气的温度时，可由分水器下方及时放出冷凝液乙酸，这样的目的一是防止冷凝液产生回流，使反应体系温度降低，另一个目的是____。

(4)球形干燥管b内盛放____(填字母)，其作用是____。

A．氧化剂

B．还原剂

C．吸水剂

D．脱水剂

(5)反应一段时间后，通过____(填判断方法)，可以判断反应基本结束。

(6)在制取的香豆素中发现由少量水杨酸(邻羟基苯甲酸)生成，用化学方程式表示其产生的原因：___。

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参考答案：

1．B

2．D

3．C

4．D

5．C

6．B

7．B

8．D

9．A

10．A

11．(1)Cu2++6NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2++2OH-+2NH+4H2O

(2)CuSO4和NaOH快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质(如SO)

(3)

温度低于70°C，反应速率慢(不利于生成制备活化能低的顺式产物)：温度高于70°C，易生成反式产物(反式产物能量更低)从而引入杂质

水浴加热或恒温电加热

(4)25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)：丙酮用于除去晶体中残余的水

(5)

布氏漏斗颈口斜面应远离支管口

c

(6)防止溶液中I2的挥发以及I-被空气中的氧气氧化，导致实验结果不准确

(7)

12．(1)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O

(2)

冷(冰)水浴

N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl

(3)30%

(4)乙醇洗涤可降低硫酸肼的溶解，且乙醇易挥发可快速得到干燥固