4,二甲氧基-氨基嘧啶生产工艺

4,6-二甲氧基-2-氨基嘧啶生产工艺4,6-二甲氧基-2-氨基喀咤生产工艺主要包括水解反应、缩合反应和环合反应。本产品产量为500t/a,年生产300d,间歇按批次生产，10批/d，3000批/a。（1）水解反应在10000L玻璃钢反应器内加入132.95kg的30%盐酸，打开循环泵，保持一定的压力，通过计量泵打入76.07kg的三氯化磷。加入的三氯化磷和盐酸溶液中的水发生反应，生成亚磷酸和氯化氢。此反应为放热反应，反应过程中通过在反应器通入冷冻水（-10℃）对反应过程冷却。反应生成的氯化氢气体经降膜吸收装置（吸收液为反应器内的盐酸）二次洗气后得到干燥的氯化氢气体。洗气过程中冷冻由来自制冷系统的盐水提供。冷盐水由降膜器的下部进入由上部流出循环对清洗过程冷冻。反应式如下：PCk+3H -H3PO3-3HC1物质三氯化磷水亚磷酸氯化氢式项1234分子量137.3254.0682109.38投入量/批次理论量76.0729.95//实际量76.0793.07//反应量76.0729.9545.4260.59剩余量063.12//上述步骤得到的干燥氯化氢储存于储槽中用于下一步反应。水解洗气过程中会有少量（约总氯化氢的1%）氯化氢废气G3-1（1kg）产生，进入尾气处理系统处理。反应生成的残夜亚磷酸86.59kg作为危险废物交由有资质单位处理。（2）缩合反应

NHHCl在2000L搪瓷反应釜中通过计量泵加入79.73kg丙二月青和75.8kg的甲醇，搅拌并保持一定温度后压入5000L搪瓷反应釜内。再通过计量泵加入16.67kg的甲苯搅拌，控制一定温度通入89.3kg氯化氢气体进行缩合反应，生成中间体I。此反应为放热反应，反应过程中通过低温盐水对反应釜冷冻。主反应式如下：NHHClNN+ 2CH30H + 2HCl物质丙二腈甲醇氯化氢中间体I式项1234分子量66.0664.0872.92203.06投入量/批次理论量79.7377.3488.01/实际量79.7375.8089.30/反应量76.5474.2584.49235.28剩余量3.191.554.81/CNNHHClH3CO上述反应中丙二腈的转换率为96%，部分则生成杂质一亚胺盐。副反应式如下:ch3oh+ch3oh+HCI物质丙二腈甲醇氯化氢杂质一亚胺盐式项1234分子量66.0632.0436.46134.56投入量/批次理论量3.191.551.76/实际量3.191.554.81/反应量3.191.541.766.50剩余量00.013.05/

上述反应结束后打开脱气真空系统脱气，脱出的气体（主要为HCl3.05kg）加7.14kg自来水产生的不饱和盐酸达到30%后，打入盐酸存储罐套用。脱气结束后进入下一步中和反应。（3）中和反应在5000L搪瓷反应釜中加入303.19kg的水和194.68kg碳酸氢钠，搅拌降温，将上步缩合反应得到的物料降温后压入釜内，PH值稳定（呈中性）后停搅拌。反应生成中间体II。反应式如下：+2NaHCO3+2NaHCO3 *-+2NaCl।i2H2O物质中间体I碳酸氢钠中间体II氯化钠二氧化碳水式项123456分子量203.06168.01130.15116.8888.0236.03投入量/理论量235.28194.67////批次 实际量235.28194.68////反应量235.28194.67150.80135.42101.9841.75剩余量0.000.01////上述反过过程中产生的废气G3-2主要为CO2和反应釜中散发的甲苯，进入尾气处理系统。反应结束后对物料进行冷却，静置后物料分为上下两层。上层油相主要为甲苯，下层水相主要为水、碳酸氢钠、中间体II、氯化钠和杂质一亚胺盐。上层油相抽入3000L搪瓷反应釜内，然后通过在搪瓷釜夹套内通入低温盐水（-10℃）对上层油相进行冷冻。油相中少量的水、杂质、盐和产品等在低温下形成冰块和甲苯分离。过滤后产生的滤渣W3-1溶解后送污水站处理。滤液甲苯（16.16kg）套用。

下层水相抽入3000L搪瓷反应釜内滴加48.21kg的单氰胺保温至35℃进行氟基化反应，得到中间体III。反应式如下：物质中间体II单氰胺中间体III氨气式项1234分子量130.1542.04155.1617.03投入量/批次理论量143.2646.27//实际量143.2648.21//反应量143.2646.27170.7918.75剩余量01.94//由于物料中存在着杂质一亚胺盐，发生的副反应式如下:物质杂质一亚胺盐单氰胺杂质N-氰基甲氧丙腈氯化铵式项1234分子量134.5642.04123.1253.49投入量/批次理论量6.171.93//实际量6.171.94//反应量6.171.935.652.45剩余量00.01//水相反应结束后进入下一环节。（4）压滤、烘干将上述得到的物料送入板框压滤机压滤，压滤过程中密封进行。加入30kg自来水对滤饼进行清洗。清洗后的滤饼进入闪蒸烘干机烘干处理。闪蒸烘干机密封设置，内部设置布袋对产生的固体物料回收

处理，烘干过程中产生的废气G3-3主要为:水（16.3kg）、氨气（8.12kg）进入尾气处理系统。冲洗水和滤液W3-2进入污水处理站处理。（5）环合反应在3000L搪瓷反应釜中通过计量泵加入99.16kg甲苯及0.17kg催化剂（氯化铵），搅拌加入上述步骤得到的中间体山，升温至95℃中间体HI发生环合反应生成产品4,6-二-甲氧基-2-氨基嘧啶。中间ni的转化率为98%,剩余物料和产品进入下一环节。主反应式如下：物质中间n4,6-二-甲氧基-2-氨基嘧啶式项12分子量155.16155.16投入量/批次理论量169.08/实际量169.08/反应量165.70165.70剩余量3.38/反应结束后反应釜中的物料进入下一环节。（6）精馏在3000L搪瓷带精馏塔节釜中，将环合反应好的物料真空抽入其内，先低真空蒸馏甲苯，蒸馏出约50%甲苯进入石墨冷凝器二级冷凝（冷凝效率95%）,凝结的甲苯（47.101kg）进入接收罐回用，未凝结部分甲苯废气G3-4（2.48女8）进入尾气处理系统。当无明显甲苯流出后进入高真空精馏，精馏出的物料进入下一生产环节。精馏结束后3000L搪瓷带精馏塔节釜中残渣S3-1作为危险废物送有资质单位处理。（7）冷却结晶、压滤、烘干在3000L的反应釜中将精馏得到的物料升温压入结晶釜内，然后搅拌降温重结晶。结晶后的物料和甲苯送入压滤机压滤。压滤结束后采用20kg甲苯对釜、管道和压滤机中的物料清洗，清洗甲苯和滤液主要为全部套用于生产。压滤机中的物料进入双堆烘干机中烘干，得到最终产品，采用定量包装袋包装存入产品仓库代售。烘干过程密封设置，烘干机内部自带布袋对产生的颗粒物料进行收集，烘干产生的废气G3-5主要为甲苯（2.23kg）和水（0.04kg）进入尾气处理系统。4,6-二甲氧基-2•氨基嘧啶工艺流程图4,6-二甲氧基-2-氨基嘧啶工艺装置物料平衡表 单位:kg/批序号入料出料物料名称数量名称数量组分130%HCl132.95产品166.66产品纯度99.8%（主要杂质中间体m、水、甲苯）2PC1376.07G3-11.0HCl3丙二腈79.73G3-2102.49甲苯0.51、CO2：101.984甲醇75.8G3-324.42水16.30、氨气8.12

5甲苯135.83G3.42.48甲苯6水333.19G3.52.27甲苯2.23、水0.047碳酸氢钠194.68W3-131.88水17.25、中间体7.54、氯化钠6.77、杂质一亚胺盐0.328单氰胺48.21W3-2483.74水311.31、碳酸氢钠0.01、中间体III1.71、氯化钠127.31、N-氰基甲氧丙腈0.28、单氰胺0.01、氨气10.63、氯化铵2.439氯化铵0.17S3-17.70为氯化铵0.19、中间体ffl3.04、4,6-二-甲氧基-2-氨基嘧啶0.04、碳酸氢钠0.001、氯化钠1.29、杂质N-氰基甲氧丙腈4.8310//回收的甲苯132.22甲苯11//回收的HCl3.05HCl12//副产品亚磷酸118.71亚磷酸、水31.00、HC110.17合计/1076.631076.63/30%HCL132.95PCL376.07水解G3-1:皿1副产品亚磷酸118.71_水63.12亚磷酸45.42_,HCX10.J7干燥HCL89.30丙二腈79.73甲醇75.8甲苯16.67一3自来水303.19碳酸氢钠19工68」单氰胺48.21自来水30缩合一脱脱气258.45中和静置分层丙二腈79.73甲醇75.8甲苯16.67一3自来水303.19碳酸氢钠19工68」单氰胺48.21自来水30缩合一脱脱气258.45中和静置分层一》油相一48.04水相一605.79富基化压滤654回用HCL3.05中间体I235.28,甲醇0.01,甲苯——167G3-2:102.49「牒W,一回用甲苯16.16W3-1:31.88水17.25,中间।体7.54,氯化钠.6.77,一亚胺盐J-0.b 一水水327.69,碳酸氢钠0.01,中间体' 2:143.26,氯化钠128.65，一亚胺盐I____6.17____水水327.69,碳酸氢钠0.01,中间体'—>1III170.79,氯化钠128.65,杂质N-氧基甲氧丙腈5.65,单氰胺0.01,氨气|1~~18-75,ftft4$2=45-=--=-W3-

2:483.74水341.31,碳酸氢钠0.01,中间体III1.71,氯化钠127.31,N-氰基甲氧,_丙腈0.28,单氰胺0.01,氨气10.63,200.26烘干—>水200.26烘干—>水16.38,碳酸氢钠0.001,中间体,1 169.08,氯化钠1.29,杂质N-氰基甲।—氧丙■腈-6,■氨气&U2,息化铵0.02-1 .r- IG3-3:24.42|_氨气8?水_^T6.^^175.84M碳酸氢钠0.001,中间体169.08,175.84M碳酸氢钠0.001,中间体169.08,氯化钠1.29,杂质N-氰基甲氧丙腈5.36,1甲苯99.16氯化铵化铵0T02,水0.0L-环合1甲苯99.16,氯化铵0.19,中间 。13.38,4,6-二-甲氧基-2-氨基嘧啶. 165.70,氯化钠0.001,N-氰基甲氧丙腈E6,水3.38 ————甲苯20kg蒸馏精馏217.89*冷却结晶压 甲苯49.58S3-1:7.7冷凝甲苯回收甲苯20kg蒸馏精馏217.89*冷却结晶压 甲苯49.58S3-1:7.7冷凝甲苯回收17.101G3-4:甲苯2.48氯化铵0.19,中间体13.04,4,6-二-甲氧基-2-氨基喀啶0.04,碳酸氢钠1_0.001,氯化钠1.291造质N-氰基甲氧—==询青=3==——>.甲苯49.58,中间III0.34,4,6-二-甲氧基-2-氨基嘧啶165.66,N-富基甲瓦睛0口水0.08 甲苯67.01,中间1110.81,4,6