静电纺丝论文：稀土氧化物纳米结构纤维的制备及性质

静电纺丝论文：稀土氧化物纳米结构纤维的制备及性质【中文摘要】本论文主要采用溶胶凝胶结合静电纺丝技术制备了稀土氧化物纳米结构纤维,探讨了其形成过程和性能。分别从纤维的制备过程、结构控制以及性质研究等方面进行了论述,内容涉及柔性La2Zr207纳米结构纤维的制备、结构分析及其隔热性能和Pt/CeO2纳米结构纤维的制备、结构分析及其水煤气转化性质的研究,旨在进一步探索静电纺丝制备具有良好性能的纳米结构纤维,以及纤维结构对其性质的影响,寻找性能优异的应用型纳米结构纤维。1.柔性La2Zr2O7纳米结构纤维的制备及其隔热性能本文报道了采用醋酸锆、氯化镧以及酸性硅溶胶作为原料,PVP作为纺丝助剂,通过静电纺丝技术制备烧绿石型锆酸镧(La2Zr2O7)柔性纳米结构纤维的过程。所得纳米结构纤维直径为2～3μm,其纤维结构致密、表面光滑且La2Zr2O7基本粒子的粒径较小,单位颗粒为50～100nm左右。同时利用实验还跟踪了La2Zr2O7凝胶纤维转变为La2Zr2O7纳米结构纤维的过程,表征了La2Zr2O7纤维的室温导热性能,并讨论了添加二氧化硅对纤维柔性及纤维孔结构对其隔热性能的影响。实验结果显示,柔性La2Zr207纤维具有接近81%的孔隙率,室温导热系数较低为0.05415W/m·K,在高温隔热领域有潜在应用价值。2Pt/CeO2纳米纤维的制备及其水煤气转化性能本文以硝酸铈为原料,采用水和乙醇作为溶剂,PVP作为纺丝助剂通过静电纺丝制备了Pt/CeO2纳米结构纤维膜,该膜由直径为80～120nm的纳米纤维构成,实验所采用的合成体系及制备方法均具有简单、成本低等优点。400℃烧结后纳米纤维由粒径约为20nm的颗粒聚集而成,对不同温度烧结后Pt/CeO2纳米结构纤维的XRD以及孔结构分析得到,温度升高使纤维结晶度增强,颗粒粒径增大,比表面积减小。水煤气转化实验表明纯CeO2纳米纤维没有催化转化效果,负载1wt%Pt的CeO2纳米结构纤维具有较好的催化转化效果,说明了Pt在Pt/CeO2纳米纤维中均匀分散并具有较高的活性。同时400℃烧结得到的Pt/CeO2纳米纤维在转化温度为300℃实现CO转化率98%,且在随后程序控制升温至360℃时都保持这一高转化率。说明Pt/CeO2纳米纤维可以在实现组装整体式催化剂的同时达到较好的催化转化。【英文摘要】Thispaperisfocusedonthefabricationandpropertyinvestigationofrareearthoxidenanostructured-fibersviaasol-gelcombinedelectrospinningtechnique.Wediscussedthepreparationprocess,structurecontrolofthefibers,thethermalpropertyoftheflexibleLa2Zr2O7fibersandthewater-gas-shiftpropertyofthePt/CeO2fibers.Theaimistoinvestigatehowtofabricatethefunctionalnanostructured-fibersviaelectrospinningtechniquefurther,andrelationshipbetweenthestructureandpropertyinordertofindthebetterperformanceofappliednanostructured-fibers.1.FabricationofflexiblenanostructureLa2Zr2O7fibersandtheirthermalproperties.FlexiblenanostructuredLa2Zr2O7fiberswithpyrochlorephasewerefabricatedbyelectrospinningprocessusingZr(OAc)4、LaCl3·7H2Oasreagent,silicasolasdopingreagentandPVPasspinnableaids.Thefibershaddensetexturewithuniformdiameterof2-3μmandsmoothsurface.Andthebasicgrainswassmallwhichwereabout50-100nm.ThetransformationprocessfromthexerogelfiberstoLa2Zr2O7nanostructuredfiberswastracked,andthethermalconductivityandflexibililityofthenanofibersaffectedbytheadditivesilicaandporositywerealsodiscussed.TheexperimentalresultsshowedthattheflexibleLa2Zr2O7fiberswithporositycloseto81%hadlowerthermalconductivity(0.05415W/m·K)atroomtemperatureandhavepotentialvalueinthermalinsulationathightemperatures.2.FabricationofPt/CeO2nanofibersforuseinwater-gasshiftreaction.ThePt/CeO2nanofibersmembranewithdiameterof80-120nmwerepreparedbyelectrospinningmethodwithCe(NO3)3·6H2OasrawmaterialandPVPasspinnablereagent.Theprocessincludingthepreparationofspinnablesolandelectrospinningisbothsimpleandlow-cost,whichissuitableforlarge-scalepreparation.ThePt/CeO2nanofiberscalcinedat400℃werecomposedofnanoparticlesofca.20nm.TheanalysisbyXRDandporestructurealsoshowedthatwithincreaseofthecalcinedtemperaturesthecrystallizationandparticlesizeofnanofiberswereincreased,howeverthespecificsurfaceareawasdecreased.Thewater-gasshiftexperimentsshowedthatthepureCeO2nanofibershadnocatalyticconversionandthelwt%PtdopedCeO2nanofibershadbettercatalyticeffectwhichindicatedthatthePtdispersedwellinthenanofiberswithhighactivity.ItalsoshowedthattheCOconversionwereachieved98%at300℃withPt/CeO2nanofiberswhichwerecalcinedat400℃,andthishighconversionratemaintainedtothefinaltextingtemperatureat360℃.TheresultsshowedthatthePt/CeO2nanofiberswhichassembledofmonolithiccatalystachievebettercatalyticconversion.【关键词】静电纺丝纳米结构纤维隔热性质水煤气转化性质【英文关键词】electrospinningnanostructuredfiberthermalconductivitywater-gasshift【目录】稀土氧化物纳米结构纤维的制备及性质

摘要

6-8

ABSTRACT

8-9

第一章绪论

10-28

1.1静电纺丝技术发展概述

10-13

1.1.1电纺技术的基本原理

10-12

1.1.2电纺技术制备无机纳米纤维研究进展

12-13

1.2稀土氧化物纳米结构材料

13-20

1.2.1锆酸镧隔热材料

14-17

1.2.2二氧化铈基催化材料

17-20

1.3存在的问题

20

1.4本课题的选题目的及意义

20-21

1.5参考文献

21-28

第二章柔性La_2Zr_2O_7纳米结构纤维的制备及其隔热性能

28-39

2.1前言

28-29

2.2实验部分

29-31

2.2.1原料和试剂

29

2.2.2实验过程

29-30

2.2.3表征

30

2.2.4隔热性质测试

30-31

2.3结果与讨论

31-36

2.3.1La_2Zr_2O_7纤维的制备

31-33

2.3.2纤维柔性和微观结构

33-35

2.3.3孔隙率分析

35

2.3.4隔热性质

35-36

2.4本章小结

36

2.5参考文献

36-39

第三章Pt/CeO_2纳米纤维的制备及其水煤气转化性能

39-53

3.1前言

39-40

3.2实验部分

40-42

3.2.1原料和试剂

40-41

3.2.2实验过程

4