聚维酮碘检验SOP

GMP管理文件题目聚维酮碘溶液检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共3页第1页一、目的：聚维酮碘溶液检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《中国兽药典》(2005版)。三、适用范围：适用于聚维酮碘溶液的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：(见聚维酮碘溶液质量标准)。2．试剂：2.01淀粉指示液2.02盐酸2.03硝酸2.04硫酸铁铵指示液2.05硝酸银滴定液(0.1mol/L)2.06硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)3．仪器与用具3.01电子天平3.02干燥器3.03蒸发皿3.04电热恒温干燥箱3.05电位滴定仪3.06酸式滴定管4．操作步骤：4.1性状本品为黄棕色至红棕色无定形粉末。本品在水或乙醇中溶解，在乙醚或三氯甲烷中不溶。则判定该项合格。4.2鉴别：4.2.1取本品约0.5g,加水5ml溶解后，照下述方法试验。⑴取溶液1滴，加水9ml与淀粉指示液lml,即显深蓝色。(2)取溶液0.5ml,涂布在面积约为7.5cmx2.6cm的玻璃板上，于低湿度室温下放置过夜使干燥，形成一棕色、干燥的薄膜，易溶于水。4.2.3结果判定：上述二项均呈正反应，则判定该项合格。4.3检查题目聚维酮碘溶液检验标准操作规程共3页第2页4.3.1干燥失重取本品约5g,精密称定，在105C干燥4小时，称重，以后各次均在继续干燥1小时后称重，直到连续两次干燥后的重量差异不超过5.0mg;减失重量不得过8.0％（见干燥失重检查法标准操作规程）。则判定该项合格。4.3.2炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（见炽灼残渣检查法标准操作规程），遗留残渣不得过0.1％。则判定该项合格。4.3.3重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查法标准操作规程，第二法），含重金属不得过百万分之二十。则判定该项合格。4.3.4砷盐取本品1.3g，加氢氧化钙0.5g，混匀，加水适量（约2ml）,搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml,依法检查（见盐检查法标准操作规程，第一法）,应符合规定（0.00015%）。则判定该项合格。4.3.5含氮量取本品约0.5g,精密称定，照氮测定法（见氮测定法标准操作规程，第一法）测定，即得。按干燥品计算，含氮量应为9.5%11.5%。则判定该项合格。4.3.6碘离子取本品约0.5g,精密称定，置250ml锥形瓶中，加水100ml溶解后，滴加亚硫酸氢钠试液数滴使溶液颜色消失，加硝酸10ml，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L）25ml，摇匀后，加硫酸铁铵指示液0.5ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mo"L）滴定至溶液显淡砖红色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于12.69mg的I。计算得总碘的百分含量减去含量测定项下有效碘的百分含量,即得碘离子的百分含量。按干燥品计算,含碘离子不得过6.6%。则判定该项合格。4.4含量测定取本品约1g,精密称定，置烧杯中，加水120ml，搅拌使溶解，照电位滴定法（见电位滴定法标准操作规程），用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定,每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.69mg的I。计算公式如下：供试品含量%二""XT%100%0.1XmX1000V：硫代硫酸钠滴定液消耗毫升数;

题目聚维酮碘溶液检验标准操作规程共3页第3页C：硫代硫酸钠滴定液的实际浓度;T：滴定