实验七：卤素离子的分离及检出讨论报告

讨论了利用连续法进行氯离子、溴离子和碘离子的分离和检出时控制条件对实验结果的影响，设计了验证实验。总结了本实验所用分离方法，说明其原理和适用范围。究，并总结了本实验中所用的分离方法，阐述其原理和适用范围。㈠我们小组将题中所说的“条件”分为内部条件与外部条件(此处的分类只为了讨论方便，无严格界限)，分别进行了总结归纳：(1)内部条件：内部条件是指试验中试剂的浓度、纯度等，有：混合液中溴离子、氯离子、碘离子的浓度的相对多少：能会使少量的碘化银和溴化(氨水所加量过多导致溶解)，导致分离不完全，对氯离子的检验造成一定干扰。 化为碘酸根所需氯水的量较溴单质后，溶在有机层中颜色不明显，导致漏检溴离子。实际中，一部分同学在观察到碘单质溶于四氯化碳后，滴加很多滴氯水无法观察溴单质的颜色，在吸出部分碘的四氯化碳溶液后才成功观察到溴单质的橙色，这一事实说明了以上几点。溶解氯化银时所加氨水的浓度：本实验中，所加氨水浓度为2mol/L,此时仅氯化银溶于其中。那么，溴化银、碘化应AgBr+2NH3*H2O=Ag(NH3)2Br+2H2OAgBr=Br-+Ag+2NH3*H2O+Ag+=2H2O+Ag(NH3)2+K1=5.35*10^-13K2=1.1*10^7所以，对于溴化银溶于氨水的反应，其K=K1K2=5.89*10^-6L下氨水浓度可达约20mol/L。因此，若所用氨水浓度过大，可能将溴化银溶解，从而干扰氯离子的检出(碘化银溶度积过小，很难用氨水溶解)。pH值溴化银及碘化银见光分解由于实验并未持续较长时间，本因素的作用较小。(2)外部条件：指人为操作中的错误与误差。所加硝酸银的量：本实验为了将卤素离子以沉淀形式分离，利用硝酸银作沉淀剂。若硝酸银所加量过少，所加锌粉的量，以及是否充分搅拌：少，从而导致使其难检或漏检。所加四氯化碳的量：若四氯化碳加得过多，会稀释溶在其中的卤素单质，导致其颜色变浅，若卤素单质较少，可能难以分辨(特别是溴单质)，导致漏检。若四氯化碳加的少，有机层过浅，也会导致颜色难以辨认。硝酸加入量及其浓度:若硝酸过浓、加入量过多，可能将碘离子氧化，导致碘离子无法检出。已知：NO3-+4H++3e=NO+2H2O的标准电极电势为+0.96V，I2+2e=2I-的标准电极电势为+0.54V，所以一定浓度一定量的硝酸是可以将碘离子氧化的。氯气通入量及其快慢:若氯气通入得过多过快，可能使碘单质的四氯化碳溶液的紫色不易观察到，从而影响碘离子的检出；对溴离子的影响亦然。实验环境的温度:温度会影响化学反应速率的快慢(虽然溶液中的反应速率极快)，且会影响难溶物的溶㈡本实验所用的分离方法硫化物沉淀分离法一、硫化物沉淀分离的原理能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种，除碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子个分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。因此在某些情况下，利用硫化物HSHS酸，的pH值，即可控制[S2-]，使不同溶解度的硫化物得以分离。二、硫化物沉淀分离的适用范围(1)硫化物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使分离。 2(2)硫化物沉淀分离的选择性不高。(3)硫化物沉淀大多是胶体，共沉淀现象比较严重，甚至还存在继沉淀现象，且HS是2有毒气体，为了避免使用HS带来的污染，可采用硫代乙酰胺均匀沉淀分离代替硫化氢沉淀2pH中加热分解硫代乙酰胺达到选择沉淀不同硫化物的目的。(4)适用于分离除去重金属(如Pb2+)均相沉淀法均相沉淀是指通均相沉淀是指通过均相成核效应产生的沉淀。均相成核是指通过溶液本身的性质形成晶格，并让晶格自己缓慢长大的结晶方法。本实验中在分离检出硫离子时使用硫代乙，使其缓慢水解出硫离子，从而消除硫化物沉淀的共沉淀和继沉淀现象。(见上)在均相溶液中在均相溶液中，借助于适当的化学反应，有控制地产生为沉淀作用所需的离子，使态沉淀的过程。通常的沉淀操作是把一种合适的沉淀剂加到一个欲沉淀物质的溶液中,使之生成沉淀。这种沉淀方法,在相混的瞬间，在相混的地方,总不免有局部过浓现象,因此整个溶液不是到处象通常会给分析带来不良后它会使晶态沉淀成为细小可克服某些溶液共沉淀、继沉淀严重的现象萃取分离法2224344将电离子与溴离子分离检出。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如萃取率与分配比的关系式中的c和c人别为溶质在有机相和水相中溶质的浓度，V和V分别为有机相和水owow相的体积。相的体积。V/V也称为相比。当相比为1时woDD110001000E(%)50919999.91)减小相比，即增大V。这种方法实际意义不大。大量使用有机溶剂，既不经济又增o加环境污染，此外，减小相比，达不到浓缩富集的作用。2)增加萃取的次数。这是实际工作中常采用的方法。二、萃取分离法的适用范围1)溶质在互不相溶的溶剂中溶解度需要有较大差别。2)两种溶剂一定要不相溶。3)溶质不能与萃取剂反应。在利用连续法进行氯离子、溴离子和碘离子的分离和检出时,混合液中溴离子、氯气通入量及其快慢、实验环境的温度不同程度上影响了实验结果，其中混合液中溴离子、氯离子、碘离子的浓度的相对多少、所加四氯化碳的量和氯气通入量及其快本实验采用了硫化物沉淀分离法、均相沉淀法及萃取分离法，它们有各自的适用范设计实验方案：实验目的：探究实验条件对连续法进行Cl-、Br-和I-的分离检出实验结果的影响实验原理：分别改变三种离子的浓度、反应体系的温度，以及反应体系的PH值，与原出结论。离心管，滴管，水浴锅，离心机，小试管1.Cl-浓度对实验结果的影响IgNO3)向沉淀中加入2ml2mol/L氨水，搅拌1min，离心分离，将清液移至另一试管中，ml使沉淀颗粒均变为黑色，离心后取出清液，弃去残渣；5)向清液中加入1mlCCl4，然后滴加氯水，边加边摇动，观察CCl4层颜色的变化，6)分别做出检出Br-和I-的时间—饱和NaCl溶液量的函数图象，观察是否有变化及其变化趋势。2.Br-浓度对实验结果的影响IgNO3)向沉淀中加入2ml2mol/L氨水，搅拌1min，离心分离，将清液移至另一试管中，ml使沉淀颗粒均变为黑色，离心后取出清液，弃去残渣；5)向清液中加入1mlCCl4，然后滴加氯水，边加边摇动，观察CCl4层颜色的变化，6)分别做出检出Br-和I-的时间—饱和NaCl溶液量的函数图象，观察是否有变化及其变化趋势3.I-浓度对实验结果的影响mlgNO3)向沉淀中加入2ml2mol/L氨水，搅拌1min，离心分离，将清液移至另一试管中，ml使沉淀颗粒均变为黑色，离心后取出清液，弃去残渣；5)向清液中加入1mlCCl4，然后滴加氯水，边加边摇动，观察CCl4层颜色的变化，6)分别做出检出Br-和I-的时间—饱和NaCl溶液量的函数图象，观察是否有变化及4.温度对实验结果的影响gNO3)向沉淀中加入2ml2mol/L氨水，搅拌1min，离心分离，将清液移至另一试管中，ml使沉淀颗粒均变为黑色，离心后取出清液，弃去残渣。将清液分别放置在0℃冰水混合5)向清液中加入1mlCCl4，然后滴加氯水，边加边摇动，观察CCl4层颜色的变化，1)按下表配制混合溶液：12342mol/L0246体积(ml)Cl-、Br-和I-混合溶2222液体积(液体积(ml)离子水定容体积(ml)混合后体积(ml)48062gNO