硫酸和草酸的测定

硫酸和草酸的测定一、实验原理硫酸和高锰酸钾不会反应，而草酸和高锰酸钾反应。先对高锰酸钾进行标定，再用高锰酸钾标液氧化还原滴定法测量草酸的量；再用硝酸钡和硫酸反应，测定硫酸的量。在硫酸中高锰酸钾和草酸反应，因为高锰酸钾本身是指示剂，所以实验不需要指示剂。2KMn04+5H2C204+3H2S04=2MnS04+K2S04+10C02+8H20二、试剂和仪器滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、量筒、烧杯、称量瓶、高锰酸钾标液三、指示剂高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时,一般不需另加指示剂,这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法.四、高锰酸钾滴定液的配制和标定（一）高锰酸钾滴定液的配制市售高锰酸钾常含有少量MnO2等杂质,蒸馏水也常有微量的灰尘,溶液在配制初期不够稳定,浓度常降低,因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制,所以先配制成近似所需的浓度.方法:称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾,用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min,使各种还原性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤,除去MnO2等沉淀,摇匀,储存于棕色瓶中,暗处密闭保存.操作步骤:称取高锰酸钾3.2g，加蒸馏水1000ml,煮沸15min,放冷,转人棕色瓶中密闭避光保存,2天后过滤待标定.基准物:Na2C204,Na2C204・2H20,(NH4)2C204,FeS04・7H20,As203和纯铁等.其中Na2C204最常用，因它易提纯，较稳定,纯品于105°C烘2h,即可使用.在硫酸(0・5〜lmol/L)溶液中，加热至75〜85C时反应如下：2Mn04-+5C204-+16H+-2Mn2++10CO2f+8H2O。但溶液温度低于60C,反应速度较慢，如温度高于90C时,草酸钠会分解，使测定结果偏高(二)高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的标定操作步骤:精密称取恒重的基准物Na2C2O4约0.2g,加新煮沸过的冷蒸馏水250ml,6mol/L的1/2H2SO410ml使溶解，加热至65C,自滴定管中逐滴加人待标定的高锰酸钾溶液,滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点.根据C(Mn04-)=2*n(C2O4-)/5求出高锰酸钾的准确浓度。五、草酸的测定将滤液浓缩至约200mL,加3〜4滴甲基红指示剂(lg/L)，用盐酸(1+1)酸化,并过量5mL，再加20mL草酸铵饱和溶液(25g/L)，煮沸，取下(若溶液红色消失,再补加几滴甲基红).不断搅拌下慢慢滴加氨水(1+1)至溶液呈黄色，再过量3~4滴，加热至沸,于低温处保温约2h.用慢速滤纸过滤，以温草酸铵饱和溶液(25g/L)，洗烧杯1〜2次，并洗沉淀5〜6次，再以温水洗净烧杯，并洗沉淀至无游离草酸根(1g/L)检查］.4.6滴定将沉淀连同滤纸置于原烧杯中，加入150〜200mL沸水，15mL硫酸(1+1)，将滤纸帖于杯壁上，搅拌使沉淀溶解，立即用高锰酸钾标准滴定溶液(0.10mol/L)滴定至溶液呈现微红色，再将滤纸浸入溶液中，充分搅拌,继续滴定至溶液呈现微红色并保持30s不消失为终点。根据高锰酸钾的消耗量计算草酸的量。六、硫酸测定取少量混合溶液分为两份一份中加入过量氯化钡过滤得沉淀后干燥称量，可得硫酸根的物质的量，并可以反推原混合溶液中硫酸的量。七、高锰酸钾法的注意事项。1、强酸性溶液中，用硫酸调节酸度,控制在0.5~lmol/L2、加快反应速度可采用加热及加催化剂的方