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文档简介
第三节光谱法仪器与光学器件一、光谱法仪器的基本流程generalprocessofspectrometry二、光谱仪器的基本器件mainpartsofspectrometry其次章
光分析导论anintroductiontoopticalanalysis
instrumentsforspectro-metryandopticalparts2023/2/18一、光分析法仪器的基本流程
generalprocessofspectrometry
光谱仪器通常包括五个基本单元:光源;单色器;样品;检测器;显示与数据处理;2023/2/18二、光分析法仪器的基本单元
mainpartsofspectrometry
1.光源依据方法不同,接受不同的光源:火焰、灯、激光、电火花、电弧等;依据光源性质不同,分为:连续光源:在较大波长范围供应连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨丝灯等;线光源:供应特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等;2023/2/182.单色器单色器:将复合光分解成单色光或有确定宽度的谱带的装置。主要部件:(1)进出口狭缝;(2)准直装置(透镜或反射镜):使辐射束成为平行光线;(3)色散元件(棱镜、光栅):使不同波长的辐射以不同的角度进行传播;2023/2/182023/2/18棱镜—依据光的折射现象进行分光棱镜对不同波长的光具有不同的折射率,波长长的光,折射率小;波长短的光,折射率大。平行光经过棱镜后按波长依次排列成为单色光;经聚焦后在焦面上的不同位置上成像,获得按波长绽开的光谱;棱镜的光学特性可用色散率和辨别率来表征;2023/2/18棱镜的特性与参数(1)色散率角色散率:用dθ/dλ表示,表示偏向角θ对波长的变更率;棱镜的顶角α越大或折射率n越大,角色散率越大,分开两条相邻谱线的实力越强,但顶角越大,反射损失也增大,通常为60度角;
2023/2/18(2)辨别率相邻两条靠得很近的谱线分开的实力::两条相邻谱线的平均波长;△λ:两条谱线的波长差;b:棱镜的底边长度;n:棱镜介质材料的折射率。所以,棱镜的辨别实力取决于棱镜的几何尺寸和材料;辨别率与波长有关,长波的辨别率要比短波的辨别率小,棱镜分别后的光谱属于非均排光谱。2023/2/18光栅(p79)通过在平板玻璃或金属板上刻划出一道道等宽、等间距的刻痕制成。常用的光栅刻痕密度每毫米为1200条、1800条或2400条;依据工作方式不同分为:透射光栅,反射光栅;光栅光谱的产生是多狭缝干涉与单狭缝衍射共同作用的结果,前者确定光谱出现的位置,后者确定谱线强度分布;2023/2/18光栅的色散原理光栅公式:d(sinα±sinθ)=Kλα、θ分别为入射角和衍射角;K为光谱级次,K=0,
±1,±2,…整数
d为光栅常数(mm):相邻两刻痕间的距离,即为光栅刻痕密度b(mm-1)的倒数;λ
为衍射光的波长2023/2/18光栅公式d(sinα±sinθ)=Kλdsinα为相邻入射光波Ⅰ与Ⅱ的光程差;dsinθ为相邻衍射光波Ⅰ’与Ⅱ’的光程差;d(sinα±sinθ)为光波ⅠⅠ’与光波ⅡⅡ’的总光程差;加号表示衍射光和入射光在光栅法线的同侧,减号表示它们在光栅法线的异侧;当一束复合光以确定的入射角α照射光栅时,不同波长的单色光在不同衍射角θ的方向发生干涉。在某一光谱级次中,即当K,α,d确定时,波长愈长的单色光,衍射角愈大。对于给定的光栅,可以通过旋转光栅转台来获得须要的波长范围和光谱级次。2023/2/18光栅的参数:光栅的特性可用色散率和辨别率来表征,当入射角不变时,光栅的角色散率可通过对光栅公式求导得到:dθ/dλ为衍射角对波长的变更率,即光栅的角色散率。当θ很小,且变更不大时,cosθ≈1,光栅的角色散率确定于光栅常数d和光谱级数K,常数,不随波长变更,均排光谱(优于棱镜之处)。角色散率只与色散元件的性能有关;线色散率还与仪器的焦距有关。2023/2/18光栅的线色散率
f为会聚透镜的焦距。倒线色散率:用dλ/dl表示,dλ/dl
值越大,色散率越小
2023/2/18光栅的辨别实力
光栅的辨别实力依据Rakleigh准则来确定。等强度的两条谱线(I,II)中,一条(II)的衍射最大强度落在另一条的第一最小强度上时,两衍射图样中间的光强约为中心最大的80%,在这种状况下,两谱线中心最大距离即是光学仪器能辨别的最小距离(可分别的最小波长间隔);2023/2/18光栅的辨别率R光栅的辨别率R等于光谱级次(K)与光栅刻痕条数(N)的乘积:
光栅越宽、单位刻痕数越多、R越大。如宽度50mm,N=1200条/mm,一级光谱的辨别率:R=1×50×1200=6×1042023/2/18例:用dn/dλ=1.3×10-4nm-1的60°熔凝石英棱镜和刻有2000条·mm-1的光栅来色散Li的460.20nm和460.30nm两条谱线。试计算(1)辨别率;(2)棱镜和光栅的大小解(1)棱镜和光栅的辨别率2023/2/18(2)棱镜的大小,即底边长算出光栅的总刻痕数N,对于一级光谱光栅的大小,即宽度W为W=Nd=N/2000mm-1=4.6×103/2000mm-1=0.23cm2023/2/18狭缝
单色器的进口狭缝起着单色器光学系统虚光源的作用。复合光经色散元件分开后,在出口曲面上形成相当于每条光谱线的像,即光谱。转动色散元件可使不同波长的光谱线依次通过。
2023/2/18辨别率大小不仅与色散元件的性能有关,也取决于成像的大小,因此希望接受较窄的进口狭缝。辨别率用来衡量单色器能分开最小波长间隔的实力;最小间隔的大小用有效带宽表示:S=DWD为倒线色散率;W为狭缝宽度;在原子放射光谱分析中,定性分析时,减小狭缝宽度,使相邻谱线的辨别率提高;定量分析时,增大狭缝宽度,可得到较大的谱线强度。狭缝两边的边缘应锋利且位于同一平面上;2023/2/183.试样装置光源与试样相互作用的场所(1)吸取池紫外,荧光分析法:石英比色皿可见分光光度法:玻璃比色皿红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透亮片(2)特殊装置原子吸取分光光度法:雾化器中雾化,在火焰中,元素由离子态→原子;原子放射光谱分析:试样喷入火焰;具体内容在相关章节中介绍。2023/2/184.检测器(1)光检测器主要有以下几种:硒光电池、光电二极管、光电倍增管、硅二极管阵列检测器、半导体检测器;(2)热检测器主要有:真空热电偶检测器:红外光谱仪中常用的一种;热释电检测器:5.信号、与数据处理系统
现代分析仪器多配有计算机完成数据采集、信号处理、数据分析、结果打印,工作站软件系统;2023/2/18
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