电 极 的 选 用 及 其 维 护

电极的选用及其维护一、电极的种类1、参比电极2、pH玻璃电极3、氧化还原滴定电极4、银量法滴定电极5、离子选择电极6、表面活性剂电极7、光度电极二、酸碱滴定1、水溶液（强酸强碱,弱酸弱碱）:a、指示电极:复合pH电极b、指示电极:pH玻璃电极c、参比电极:Ag/AgCI参比电极2、pH电极的保存单体pH电极：纯水复合pH电极保存在c（KCl）=3mol/L3、电极保存液：防止K+引起的玻璃膜钝化防止长菌不同参比液的复合pH电极保存在相应的参比液中4、pH电极的维护隔膜堵塞:清洗AgClNH3的溶液中过夜（AgCl）Ag2S7%硫脲的0.1HClmol/L溶液蛋白质5%胃蛋白酶的0.1ml/LHCl（存放1星期）有机溶剂污染在80°C的铬硫酸溶液中约5分钟悬浮物、脂肪、油类溶剂如果上面的办法还不行：用指甲锉刀小心地锉隔膜，应该看到有电解质溶液流出5、pH电极的再生玻璃膜再生：在10%NH4HF2中浸泡1分钟或40%HF溶液中浸泡几秒。然后用1:1HCI漂洗10秒,用蒸馏水清洗，储存在3mol/LKCI溶液中24小时。用水浸泡过夜，只浸没响应膜，不浸没隔膜。测定前，轻轻提起套管式隔膜，使少量内充电解液溢出，再将套管式隔膜复位。在以乙腈和DMF为溶剂的滴定中，每次测定间隔可用水冲洗电极。极性溶剂的滴定中，每次测定间隔可用溶剂和乙醇（50〜70%）冲洗电极。药物滴定过程如有沉淀发生，可依次用水、乙醇、冰醋酸清洗。长期不用，电极需保存在电解质溶液中。三、非水酸碱滴定1、非水溶液三电极系统:指示电极:pH玻璃电极参比电极:Ag/AgCI参比电极辅助电极：单体金属Pt辅助电极2、电极的内充电解液碱性滴定剂（NaOH/KOH乙醇溶液、TBAOH、Na-,K-,LiOCH3）：电极内充液为0.4mol/LTEA-Br的乙二醇溶液。酸性滴定剂（HC1O4的冰醋酸溶液、HC1乙醇溶液）：电极内充液为LiCl的乙醇溶液（2mol/L或1：1乙醇溶液）。3、电极的准备和维护用水浸泡过夜,只浸没响应膜,不浸没隔膜。测定前,轻轻提起套管式隔膜,使少量内充电解液溢出,再将套管式隔膜复位。在以乙月青和DMF为溶剂的滴定中，每次测定间隔可用水冲洗电极。极性溶剂的滴定中，每次测定间隔可用溶剂和乙醇（50〜70%）冲洗电极。药物滴定过程如有沉淀发生，可依次用水、乙醇、冰醋酸清洗。长期不用，电极需保存在电解质溶液中。四、氧化还原滴定1、电极体系：单体金属电极（Pt,Au）+Ag/AgCI参比电极或复合金属电极（Pt,Au）2、应用：碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法等3、氧化还原电极的维护保存：a单体：干保存b复合：浸泡在3mol/LKCI溶液中c对于复合电极，如出现隔膜问题，处理方法与玻璃电极相同4、氧化还原电极的维护响应出现问题：可能是表面钝化引起。a、将电极浸泡在含0.5g氢醍的50mL,pH=4的缓冲溶液中一段时间，然后用蒸憎水清洗,或将电极与直流电源的负极相连，以稀硫酸为电解质，在10mA下电解3分钟。电极表面沾污后：b、用磨蚀粉清洁，然后用蒸憎水清洗。插入式针形电极可在火焰上烤至发红，除去污物。五、银量法（沉淀滴定）1、电极体系：单体银电极+Ag/AgCI参比电极或复合银电极应用：盐分测定2、银量法电极的维护保存:a、单体：存放在电极盒中即可b、复合：浸泡在饱和KN03溶液中，切勿使用KCI。如KN03结晶，加蒸馏水清洗，更新参比液隔膜问题：同玻璃电极银表面处理：可用研磨粉清洁电极，然后用水清洗。六、络合滴定指示电极:离子选择电极如：Cu-ISE参比电极:Ag/AgCI参比电极1、离子选择电极a、晶体膜：F-、CN-、S2-、Ag+、Cu2+、Cd2+、Pb2+、CI-、Br-、I-、SCN-b、有机聚合物膜：K+、Ca2+、NO3-、BF4-c、玻璃膜：H+、Na+d、NH3电极：2、离子选择电极的维护晶膜离子选择性电极晶膜非常坚固。但强还原性溶液会损害卤素晶膜电极晶体膜电极可用Metrohm抛光组件进行抛光处理，抛光组件为3微米的AI2O3和抛光布氟离子电极用牙膏处理所有离子选择电极都应保存在电极盒中，存放前，将电极上的水吸干聚合物膜离子选择性电极不可用有机物溶剂或油类。这些有机物会损害电极.高含量的干扰离子也会污染电极。这时可在蒸馏水中浸泡数小时，再浸泡在步骤溶液中。电极表面非常敏感。不可用手指或纸巾接触表面。仅用水冲洗即可表面活性剂电极的维护电极干放开始测定前，需先进行两三次滴定