电镜的基本原理透射电镜

电镜的基本原理透射电镜第一页，共四十五页，2022年，8月28日第二章电镜的基本原理和构造

第一节透射电镜第二页，共四十五页，2022年，8月28日一、电镜的发展历史第三页，共四十五页，2022年，8月28日1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析型电子显微镜。1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原子力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。▼▼▼第四页，共四十五页，2022年，8月28日第五页，共四十五页，2022年，8月28日第六页，共四十五页，2022年，8月28日

20世纪20年代，发现电子流具有波动的性质，是一种电磁波，其波长比光波短10万倍以上．如果能够制成一台用电子束成像的电子显微镜，分辨本领便可大大提高．自1932年德国Ruska和Knoll研制出第一台电子显微镜，至今已60余年．经过半个多世纪的发展，今天的透射电子显微镜(TEM)不仅是一台放大倍数可达100万倍以上，可以直接分辨小到一两个埃的单个原子的显微镜，并且还能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成分析，成为全面评价固体微观结构的综合性仪器．二、透射电镜(TEM)基本原理第七页，共四十五页，2022年，8月28日1.显微镜的分辨率第八页，共四十五页，2022年，8月28日第九页，共四十五页，2022年，8月28日第十页，共四十五页，2022年，8月28日

光学显微镜的分辨率为光波波长的一半(约为2000Å)，眼睛的分辨率为0.2mm，因此光学显微镜最大放大倍数为1000倍,超过这个数值并不能得到更多的信息，而仅仅是将一个模糊的斑点再放大而已．多余的放大倍数称为空放大。显微镜分辨率≈

λ/2放大倍数＝眼睛分辨率/显微镜分辨率根据以上公式，要提高分辨率和放大倍数，必须降低照明光源的波长第十一页，共四十五页，2022年，8月28日为了看清楚原子．电镜必须有优于2.5Å的原子尺寸的分辨率和50万~100万倍的放大倍数，否则就不能在底片上记录下原子的存在。目前200kV电镜的技术水平已达到放大倍数100万倍，点分辨率1.9Å，晶格分辨率1.4Å．目前最高水平仪器的品格分辨率可达０.５Å．基本可以在底片上记录下原于的存在，清晰地反映原子在空间的排列．第十二页，共四十五页，2022年，8月28日为什么电子显微镜有这么高的分辨率和放大倍数呢？电子波长λ＝h/mvh-普朗克常数m-电子的质量v取决于加速电压mv2=2eU第十三页，共四十五页，2022年，8月28日第十四页，共四十五页，2022年，8月28日加速电压与电子波波长的关系1kv0.388A2kv0.274A3kv0.274A10kv0.122A20kv0.0589A50kv0.0536A100kv0.037A200kv0.0251A500kv0.0142A

思考？为什么比可见光波长更短的紫外线、X射线不能用作光源来制造高分辨显微镜？第十五页，共四十五页，2022年，8月28日2.电子显微镜的构造

电子显微镜的结构由照明系统、成像系统、观察和记录系统组成．照明系统是由电子枪和聚光镜组成，成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。观察和记录系统包括观察室、荧光屏和计算机等。照明系统电子枪－－电子枪是由阴极、阳极和栅极组成．一般用钨丝作阴极，当在阴极和阳极之间加上高压．再加上灯丝电流以后，即可从钨丝发出电子束，通过阳极孔，照射到样品上．一般透射电镜的加速电压为50～200kv。电压越高，电子束对物质的穿透能力越强，可以观察较厚的样品，并且电子束对物质的辐照损伤越小。聚光镜－－电镜中用来使电子束聚焦的是电磁透镜．电镜中的聚光镜是用来聚拢电子束和调节电子束强度的．一股采用双聚光镜系统，第一聚光镜为短焦距强透镜，它将电子束斑直径缩小几十倍，而第二聚光镜采用长焦距透镜，将电子束斑成像到样品上，从而使聚光镜和样品之间有足够的工作距离，以便放置试样和各种附件．第十六页，共四十五页，2022年，8月28日成像系统物镜(M0)－－用来获得被检物的一次放大像和衍射谱，它决定显微镜的分辨率，是电镜的心脏．中间镜(Mi)－－是个可变倍率的弱透镜，它的作用是把物镜形成一次中间像或衍射谱射到投影镜的物面上．投影镜(Mp)－－把中间镜形成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上，一般具有2—3个聚光镜和4—6个物镜加投影镜。电镜的总放大倍数等于成像系统各透镜放大倍数的乘积．即：M＝Ｍ0×Mi×Mp第十七页，共四十五页，2022年，8月28日第十八页，共四十五页，2022年，8月28日

在电镜中，物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而在荧光屏上得到三次放大像．中间镜的物面与物镜的像面相重，而投影镜的物面又与中间镜的像面相重．这样，中间镜把物镜产生的放大像投影到投影镜的物面上，再由投影镜把它投射到荧光屏上．

物镜和投影镜的放大倍数一般为100，中间镜的放大倍数可调，为0－20。荧光屏、光学观察放大镜及照相机等组成观察系统。第十九页，共四十五页，2022年，8月28日3.电子显微镜与光学显微镜的比较

光学显微镜所用光源为可见光．能在空气中传播．而电子束是一种粒子流，当它进入物体后，和物质内的电子和原子发生作用而散射．所以只能透过极薄的物体．空气对电子起阻碍作用，因此，电镜内必须保持高真空，一般为10－５乇或更高．

第二十页，共四十五页，2022年，8月28日4.电镜构造的两个特点（1）磁透镜第二十一页，共四十五页，2022年，8月28日（2）高真空。

光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流通过线圈时出现磁力线和南北极。由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流，就可以使电镜的放大倍数连续变化。◆◆第二十二页，共四十五页，2022年，8月28日分辨率5.电镜三要素放大倍数衬度第二十三页，共四十五页，2022年，8月28日

大孔径角的磁透镜，100KV时，分辨率可达0.005nm。实际TEM只能达到0.1－0.2nm，这是由于透镜的固有像差造成的。提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率，而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损伤的时间，因而对高分子的研究很有用。但高加速电压意味着大的物镜，500KV时物镜直径45－50cm。对高分子材料的研究所适合的加速电压，最好在250KV左右。分辨率◆◆◆第二十四页，共四十五页，2022年，8月28日

电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106数量级以上。

在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度，又称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对解释图像非常重要。放大倍数衬度第二十五页，共四十五页，2022年，8月28日1、样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜；

2、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100nm左右；

3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；

6.透射电子显微镜的样品处理对样品的一般要求

第二十六页，共四十五页，2022年，8月28日4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化；

5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。第二十七页，共四十五页，2022年，8月28日样品的一般制备方法

1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。2、直接制成厚度在100－200nn之间的薄膜样品，观察其形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶液凝固(结晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片法、金属薄片制备法。3、采用复型技术，即制作表面显微组织浮雕的复形膜，然后放在透射电子显微镜中观察。制作方法一般有四种，即塑料(火棉胶)膜一级复型、碳膜一级复型、塑料－碳膜二级复型、萃取复型。第二十八页，共四十五页，2022年，8月28日★表面起伏状态所反映的微观结构问题；★观测颗粒的形状、大小及粒度分布；★观测样品个各部分电子射散能力的差异；★晶体结构的鉴定及分析。7.透射电子显微镜的观测内容

第二十九页，共四十五页，2022年，8月28日★电子数目越多．散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗★样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：a．样品越厚，图像越暗；b．原于序数越大，图像越暗；c．密度越大，图像越暗其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原于序数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。8.成像的影响因素第三十页，共四十五页，2022年，8月28日9.电子显微镜原理概述

一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。散射弹性散射非弹性散射电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化电子的运动方向和能量都发生变化TechnologyforMicroscopyAnalysis----ElectronMicroscope第三十一页，共四十五页，2022年，8月28日第三十二页，共四十五页，2022年，8月28日透射电子直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射二次电子如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子，在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。

◆◆第三十三页，共四十五页，2022年，8月28日特征X射线如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。俄歇(Auger)电子如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的分析，称为俄歇电子能谱仪第三十四页，共四十五页，2022年，8月28日背景散射电子入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形成背景散射阴极荧光如果入射电子使试样的原于内电子发生电离，高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用作光谱分析，但它通常非常微弱第三十五页，共四十五页，2022年，8月28日10.透射电镜在材料表征中的应用铂/酞菁/碳纳米管复合纳米催化剂的构建催化剂的制备：通过超声处理将酞菁分子(Pc)修饰至碳纳米管表面,随后采用乙二醇还原法将铂纳米粒子固载到酞菁修饰的碳纳米管表面,形成Pt/Pc/CNTs复合纳米催化剂。酞菁的结构参考文献：钱敏杰;蒋湘芬;王喜章;蹇国强;胡征;无机化学学报，Vol.24，No.8，1278~1283第三十六页，共四十五页，2022年，8月28日碳纳米管？

碳纳米管,又名巴基管,是一种具有特殊结果的一维量子材料,其径向尺寸为纳米级,轴向尺寸为微米量级,管子两端基本上都封口。碳纳米管的壁层是由六边形网格组成的圆柱面,且CC原子之间通过sp2杂化构成共价键,因此碳纳米管沿轴