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文档简介

蔬菜品质与安全蔬菜质量安全检测技术与应用2/11/2023蔬菜品质与安全蔬菜质量安全检测技术与应用第一节我国现行的主流检测技术体系第二节蔬菜样品的抽样方法第三节蔬菜质量安全检测技术的检测指标第四节蔬菜质量安全常用快速检测技术介绍2/11/2023蔬菜品质与安全第一节我国现行的主流检测技术体系检测技术体系的要求:①满足有关标准对检测方法及设备的要求;②操作简便,稳定度高;③检测结果能够与其它分析机构比对。目前全国最大的检测体系:由农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)和农业部药检所创建,并常年进行检测,具有技术成熟以及结果可靠等特点。设备:电子天平、电热恒温水浴锅、调速多用振荡器、TU1800/1810紫外可见分光光度计要求:同时对蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐和农药残留量进行检测,需要时检验吊白块。2/11/2023蔬菜品质与安全第二节蔬菜样品的抽样方法二、抽样方法1、抽样时间2、抽样量3、抽样单元4、抽样方式5、抽样部位2/11/2023蔬菜品质与安全1、抽样时间生产地抽样时期要根据作物不同品种在其种植区域的成熟期来确定,蔬菜抽样应安排在成熟期或即将上市前进行。抽样时间应选在晴天上午的9时~11时或者下午15时~17时。雨后不宜抽样。批发市场一般在批发交易高峰时抽样。农贸市场应在抽批发市场前进行。超市应在抽批发市场前进行。2/11/2023蔬菜品质与安全2、抽样量一般每个样品抽样量不低于3kg,单个个体超过500g的如结球甘蓝、花椰菜、青花菜和生菜、西葫芦和大白菜等取3个~5个个体。2/11/2023蔬菜品质与安全4、抽样方式生产地每个抽样单元内根据实际情况按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法采取样品,每个抽样单元内抽样点不应少于5点,每个抽样点面积为1㎡左右,随机抽取该范围内的蔬菜作为检验用样品。批发市场、农贸市场和超市随机抽取,如有可能,应从样品的不同位置抽取。2/11/2023蔬菜品质与安全5、抽样部位搭架引蔓的蔬菜,均取中段果实;叶菜类蔬菜去掉外帮;根茎类蔬菜和薯类蔬菜取可食部分。2/11/2023蔬菜品质与安全第三节蔬菜质量安全检测技术的检测指标(一)农药残留量(有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药)(二)硝酸盐、亚硝酸盐(亚硝酸盐(NaNO2)≤4.0;硝酸盐≤600(瓜果类);≤1200(根茎类);≤3000(叶菜类)(三)吊白块目前主要在我国北方已经发现有一些不法商贩使用漂白粉漂白一些蔬菜,但情况尚不严重,其主要污染物为甲醛。2/11/2023蔬菜品质与安全

蔬菜上禁用的农药(限量标准为不得检出)1.高毒农药:

甲胺磷、呋喃丹(克百威)、3911(甲拌磷)、苏化203、1605(对硫磷)、甲基1605、1059、杀螟威、久效磷、磷胺、异丙磷、三硫磷、氧化乐果、磷化锌、磷化铝、氰化物、氟乙酰胺、砒霜、杀虫脒、西力生、赛力散、溃疡净、氯化苦、五氯酚、二溴氯丙烷、水胺硫磷、甲基异柳磷、克蚜螟、甲基硫环磷等禁止在蔬菜上使用。

2.高残留农药:六六六、滴滴涕、氯丹、三氯杀螨醇等不准在蔬菜上使用。

2/11/2023蔬菜品质与安全蔬菜上禁用的农药(限量标准为不得检出)3.下列含高毒农药的混配农药,不准在蔬菜上使用:

速杀威(敌敌畏──甲胺磷混剂)虫滋灵(杀螟腈──甲胺磷混剂)甲甲磷(甲胺磷──甲基对硫磷混剂)多灭灵(甲胺磷──敌百虫混剂)哒甲(哒嗪硫磷──甲胺磷混剂)甲马乳剂(甲胺磷──马拉松混合乳剂)敌甲畏(甲胺磷──敌敌畏──敌百虫混剂)高效磷(甲胺磷──马拉硫磷混剂)速效磷胺(磷胺──敌敌畏混剂)2/11/2023蔬菜品质与安全第四节蔬菜质量安全常用快速检测技术介绍一、快速检测背景介绍二、农药残留量快速检测方法三、亚硝酸盐快速检测方法四、砷的快速检测方法2/11/2023蔬菜品质与安全一、快速检测背景介绍2、实验室快速检测与现场快速检测的不同之处实验室快速检测是利用一切可以利用的仪器设备对样品进行快速检测。现场快速检测是利用一切可以利用的手段对样品进行快速检测。实验室快速检测着重于挖掘现有设备潜力、更新仪器设备、以及改变样品前处理方式。现场快速检测着重于将一切可以利用的手段从实验室拿到现场使用。2/11/2023蔬菜品质与安全一、快速检测背景介绍3、实验室检测的不足之处检测周期长:不能满足保质期较短蔬菜的检测要求检测费用高:不适合对廉价蔬菜、水果等的检测检测技术复杂,操作过程繁琐无法对常见污染物进行快速的筛检等2/11/2023蔬菜品质与安全一、快速检测背景介绍4、快速检测技术性指标灵敏:检测限低,假阴性低

——掺杂掺假(甲醛、硼砂等):1%~10ppm——农药化肥残留(有机磷、亚硝酸盐等):10ppm~10ppb——环境致癌物(二噁英等):<10ppt特异:针对性强,检测限高,假阳性低稳定:结果稳定,重现性好(时间、地点、人员)2/11/2023蔬菜品质与安全一、快速检测背景介绍5、快速检测的必要性(1)实验室设置数量有限:蔬菜在生产、储存、运输及销售等各个环节,都有可能受到污染,需要多部门、多环节来加以监控。而实验室的建设成本较大、设置数量有限,满足不了实际需求,由此需要便携式的快速检测设备、试材来实施快速检测行为。(2)实验室的样品检测数量有限:由于实验室更加着重于终端产品的检测,难以满足对大量样品以及对蔬菜原料、生产环节卫生状况等进行适时监测,由此需要快速检测行为,将一旦超标需要复检的样品送实验室做进一步检测。2/11/2023蔬菜品质与安全一、快速检测背景介绍5、快速检测的必要性(3)实验室的样品检测周期较长:对于有些蔬菜,如果送实验室检测,在还没有得到检测报告之前就已过食用期或已销售待尽了。为保障此类蔬菜的食用安全性,比较好的措施即是快速检测。

(4)实验室的样品检测费用较高:蔬菜廉价、普遍食用而又容易出问题的。要用成百上千倍的检测费用由实验室来全面保障食用者的安全是不现实的,而快速检测则是一种可行的补充行为。

(5)实验室的工作量较大:有些物质如色素,己知的就有三千多种,要想区分哪些是食用色素、哪些是非食用色素,要用常规的方法检测其工作量是相当大的,为了减轻工作强度,提高工作效率,需要快速检测加以筛选定性,条件许可时再加以定量。

2/11/2023蔬菜品质与安全一、快速检测背景介绍5、快速检测的必要性

(6)社会的发展需要快速检测:随着生活水平的提高,人们的食品安全意识越来越强。随着国家财力的增长,政府在保障百姓饮食安全上的投入越来越多。按说,社会进步了,食品应该越来越安全了,可我们看到和听到的却有许多不协调的现象与不和谐的音符,如二恶英、疯牛病、非典、苏丹红事件,农药中毒、鼠药中毒、甲醇中毒、亚硝酸盐中毒等等。也就是说,虽然社会进步了,新的问题又出现了,或原有的问题还没有得到很好的解决。加上在商品经济运行中,由于金钱利益的驱使以及极端思维的存在,不法分子人为的掺杂、使假以及投毒等等,使食品安全的隐患加大。而实验室的设置有限、样品检测数量有限、加之检验周期较长,远远满足不了食品安全保障的需求,由此需要快速检测行为来适应社会发展的需要。

2/11/2023蔬菜品质与安全一、农药残留量快速检测方法2、传统的农药残留量分析技术的一般过程2/11/2023蔬菜品质与安全一、农药残留量快速检测方法3、传统的农药残留量分析技术的优缺点2/11/2023蔬菜品质与安全农药残留检测仪超声波清洗器5、农药残留的快速检测--农药速测卡2/11/2023蔬菜品质与安全5、农药残留的快速检测--农药速测卡(1)速测卡法原理胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。速测卡法——表面测定法和整体测定法2/11/2023蔬菜品质与安全操作步骤---表面测定法(粗筛法)1、擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴缓冲溶液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。2、取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。4、关闭上盖,38℃恒温3min,使红色药片与白色药片叠合反应。3、将药片放在农残检测仪上,38℃恒温反应10min,预反应后的药片表面必须保持湿润。5、每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。2/11/2023蔬菜品质与安全操作步骤---整体测定法1、选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL缓冲溶液,震摇50次,静置2min以上2、取一片速测卡,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润4、关闭上盖,38℃恒温3min,使红色药片与白色药片叠合反应。3、将药片放在农残检测仪上,38℃恒温反应10min,预反应后的药片表面必须保持湿润。5、每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。2/11/2023蔬菜品质与安全5、农药残留的快速检测--农药速测卡(2)结果判定(与空白对照卡比较)A:白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果B:白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果C:对阳性结果的样品,可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量

2/11/2023蔬菜品质与安全结果判定阴性弱阳性强阳性2/11/2023蔬菜品质与安全(3)注意事项1、速测卡中间的虚线应与测试仪压条对齐,不要歪斜。2、每批测定应设一个萃取液的空白对照卡,对照卡上不含农药,所显示的蓝色可作为同批样品的参照。3、为了避免交叉污染,每剪完一个样品要用清水将剪刀洗净,搅拌棒和滴管不能在不同样品间混用,测完一批样品应用纸巾将仪器清洁干净。5、农药残留的快速检测--农药速测卡2/11/2023蔬菜品质与安全5、农药残留的快速检测--农药速测卡(3)注意事项4、对于韭菜、菠菜等叶绿素含量较高的蔬菜品种,样品前处理时不要太碎,切勿用力搅拌,防止叶绿素挤出,影响颜色的判断。5、速测卡的保存和使用:常温下保存,保质期6个月,避免阳光直射和潮湿。6、开始检测工作前,应先检查实验场所是否打过杀虫剂或配置过农药样品,因为散布在空气中的杀虫剂会使检测结果呈阳性。2/11/2023蔬菜品质与安全1、亚硝酸盐的测定意义

亚硝酸盐主要指亚硝酸钠(钾),味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性,食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为:将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用,以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌变)原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水,以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。三、亚硝酸盐快速检测方法2/11/2023蔬菜品质与安全2、亚硝酸盐速测管使用方法样品测定:1、取粉碎均匀的样品1.0g或1ml至10ml比色管中,加蒸馏水或纯净水至刻度,充分震摇后放置。2、取上清液(或过滤和离心后得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg(以NaNO2计)。三、亚硝酸盐快速检测方法2/11/2023蔬菜品质与安全3、注意事项线性范围:0.025-5.00NaNO2mg

/kg。如果超出线性范围用水稀释后测定,结果乘以稀释倍数。生活饮用水中存在微量亚硝酸盐,所以不能作为测定用稀释液。若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快褪色变成浅黄色,说明样品中亚硝酸盐含量很高,须加大稀释倍数重新试验,否则会得出错误结论。对于阳性样品应重复操作加以确定。三、亚硝酸盐快速检测方法2/11/2023蔬菜品质与安全1、检测背景砷(俗称砒霜)是自然环境中的元素,但也是一种剧毒物质并威胁着人类健康。采矿、半导体生产、户外木材保护剂和杀虫剂的使用导致了水被砷污染,世界很多地方发现甚至连井水也被砷污染。砷已经被明确认定为是剧毒物质,并被默认为是肺癌和皮肤癌罪魁之一。世界卫生组织认为井水中砷浓度如果低于100ppb,那么可以安全饮用。

四、砷的快速检测2/11/2023蔬菜品质与安全2、操作步骤(1)取粉碎后的固体样品1g(油样取2g,水样取20ml)于反应瓶中(2)加入20ml蒸馏水或纯净水(水样不再稀释),固体样品需要震摇后浸泡10分钟(3)加入2平勺(约0.2g)酒石酸,摇匀(4)加10滴消泡剂,摇匀(5)取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中

检砷管反应瓶四、砷的快速检测2/11/2023蔬菜品质与安全2、操作步骤(6)向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中(此反应最好在25-30℃下进行,天冷可用手温或温水加热)。(7)待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。四、砷的快速检测2/11/2023蔬菜品质与安

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