GMP质量体系SOP-QC-224-A 十六十八醇检验标准操作规程

题目：十六十八醇检验标准操作规程编码：SOP-QC-224-A起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：颁发部门：质控部分发部门：检验室变更记载：修改号：批准日期：执行日期：变更原因及目的：标准依据：化妆品原料规格实用手册目的：建立十六十八醇检验操作规程。范围：本规程适用于十六十八醇的检验。职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。规程：1．[性状]取本品适量，置表面皿中，在自然光下观察，应为白色粒状或片状固体，有特殊气味。本品不溶于水，溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷等有机溶剂，具有醇类的通性。2．[熔点]取本品，按熔点测定法（《中国药典》2005版二部附录ⅥC）测定，熔点应为48.0℃-58.0℃。3.[酸值]3.1试药与试液中性乙醇：量取100ml95%的乙醇，加2滴酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。酚酞指示液：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。3.2使用仪器分析天平3.3操作方法取本品10g精密称定，置入250ml锥形瓶中，加50ml中性乙醇，加温溶解，边振荡边用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定（指示剂：2-3滴酚酞指示液）。滴至溶液的淡红色能持续30s为终点。3.4计算酸值=式中：--------------样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml--------------氢氧化钠标准溶液的准确浓度，mol/L--------------称取试样的质量，g56.11--------------每毫摩尔数氢氧化钠标准溶液的克数。3.5结果判断本品的酸值（KOHmg/g），≤1.0为符合规定。两次平等试验结果的误差，酸值在10以下为0.2，酸值在10以上为0.5，取两次试验结果的平均值为最后结果。4．[皂化值]4.1仪器与用具分析天平4.2试药与试液0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液：称取氢氧化钾30g，溶于1000ml95%的乙醇溶液中，摇匀，放置24h，取上清液使用。4.3操作方法取本品10g精密称定，置入磨口锥形瓶中，精确加50ml0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，加热回流1h，（按样品标准规定加2-4滴酚酞指示液）用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴至溶液的红色消失为终点，同时做空白试验。4.4计算皂化值=式中：-------------空白试验所消耗的盐酸标准溶液的体积，ml--------------样品所消耗的盐酸标准溶液的体积，ml--------------盐酸标准溶液的准确浓度，mol/L--------------称取试样的质量，g56.11-----------与1.00ml盐酸标准溶液［C（HCL）=1.000mol/L］相当的，以毫克表示的氢氧化钠的质量。4.5结果判断本品的皂化值（KOHmg/g），≤3.0为符合规定。两次平等试验结果的允许误差：皂化值在10以下为0.2，皂化值在10-100时为0.5，皂化值在100以上时为1.0，取两次试验结果的算术平均值为最后结果。5．[羟值]5.1仪器与用具分析天平具塞锥形瓶：250ml5.2试药与试液吡啶乙酸酐乙酰化剂的配置：将40ml吡啶与10ml乙酸酐和1ml高氯酸混合配制而成。此试剂应临用新制，并防止水分侵入。5.3操作方法：取本品0.7g精密称取样品于250ml具塞锥形瓶，用移液管取10ml乙酰化剂，振摇30min，再室温下放置15min后，加入10ml蒸馏水，10min后以酚酞做指示剂，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点，同时做空白试验。5.4计算羟值=+D式中：1--------------空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml2--------------样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml--------------氢氧化钠标准溶液准确浓度，mol/L--------------称取试样的质量，g56.11--------------与1.00ml氢氧化钠标准溶液［C（NaOH）=1.000mol/L］相当的，以毫克表示的氢氧化钠的质量。D--------------滴定试样中游离酸的值。5.5结果判断本品的羟值（KOHmg/g），为200.0-230.0为符合规定。两次平等试验结果的之差应小于0.5mg/g，两次试验的结果平均值为最后结果。6．[碘值]6.1仪器与用具分析天平碘量瓶：250ml6.2试药与试液氯化碘冰乙酸三氯甲烷15%碘化钾溶液0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液氯化碘-冰乙酸溶液的配制：取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中，混匀，存储在棕色瓶中备用，在测试样品前，应先做一空白实验，所消耗的硫代硫酸钠标准溶液须在30-40ml左右，否则应根据所消耗的量进行调节。6.3操作方法：取本品不少于10g，精密称取样品于250ml碘量瓶中，加入15ml三氯甲烷，使样品溶解，用移液管精确加入25ml氯化碘-冰乙酸溶液，塞紧瓶塞，（塞和瓶口倒少量15%碘化钾溶液，防止碘挥发）摇匀。放置暗处静置30min（碘值在130以上时静置60min）然后加入15%碘化钾溶液20ml，和水75ml，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1-2ml0.5%的淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，同时做一空白试验。6.4计算碘值=--------------硫代硫酸钠标准溶液准确浓度，mol/L--------------空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml--------------样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml0.1269---------与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=1.000mol/L］相当碘的质量。--------------称取试样的质量，g6.5结果判断本品的碘值g/100g≤2.0为符合规定。两次平等试验结果的允许误差：碘值在100以下的不超过1，碘值在100以下的不超过0.6，求平均数即为最后的结果。7．[微生物限度]取本品10g加至含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80，3g单硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入45℃的PH7.0的