2023年环境检测实验报告

环境工程专业２02３级《环境监测实验》报告学生:学号:班级编号:二○一一年十二月ﻬ《环境监测实验》成绩评估表类别实验内容（名称）应完毕指标已完毕指标完毕学时成绩实验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮;至少选测一个指标实验模块二工业废水监测必测ＣOD、悬浮物；至少选测一个指标实验模块三校园环境空气质量监测合作完毕SO2，NOX和TSP的采样与测定,计算API,评价校园环境空气质量实验模块四生物或土壤重金属污染监测1、样品采集、制备与预解决2、铅、铜、锌等金属离子的测定实验模块五环境环境噪声监测实验模块一三角湖水质监测同组者：1.1碘量法测定溶解氧一、实验目的和规定1、了解溶解氧测定的意义和方法。2、掌握溶解氧的采样技术。3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相称的游离碘。以淀粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反映如下:三、实验仪器1、25０~30０mＬ溶解氧瓶；２、２50mL碘量瓶或锥形瓶。3、2５mL酸式滴定管4、１mＬ、２ｍＬ定量吸管5、10０mL移液管四、实验试剂１、硫酸锰溶液2、碱性碘化钾溶液３、1＋5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用)4、0.5%淀粉溶液5、硫代硫酸钠溶液6、0.025mol／L重铬酸钾标准溶液五、实验环节1、硫代硫酸钠溶液的标定:在２50mL的碘量瓶中加入１０0ｍL水、1.0gKI、5．0０mＬ０.02５０mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL3mol/Ｌ硫酸，摇匀，加塞后置于暗处５ｍiｎ,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.０mＬ,继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做３份。2、溶解氧样品的采集与保存用碘量法测水中溶解氧时，采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部,注入水样直至装满并溢出一部分水样。为防止溶解氧的变化,采样后应立即用固定剂固定溶解氧,盖塞、水封，于4℃、暗处保存。应尽量现场测定。平行做2~３份水样。同时记录水温和大气压力。３、测定环节（１)溶解氧的固定。用硫酸锰和碱性碘化钾（或碱性碘化钾-叠氮化钠)固定溶解氧，一般在取样现场固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2ｍL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次,直至沉淀物下降到瓶底。水样含Fe2+达100mg／Ｌ以上时,干扰测定,需在水样采集后,先用吸液管插入液面下加入１ｍL40%氟化钾溶液。(2）析出碘轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0ｍL硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，假如仍有沉淀物未溶解，可补加适量硫酸,至沉淀物所有溶解为止，放于暗处静置5min。(3)滴定吸取100.０0mL上述溶液于250ｍL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录消耗硫代硫酸钠的用量。平行做2～3份水样,按表1-2记录实验数据。六、数据记录表１－1硫代硫酸钠标准溶液的标定平行测定次数120.025０ｍol／Ｌ重铬酸钾标准溶液体积(mＬ)消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mＬ)备注硫代硫酸钠标准溶液的浓度（moｌ/L）平均值(ｍol/Ｌ)相对标准偏差（％）硫代硫酸钠的浓度计算：c2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L)V2——重铬酸钾标准溶液的体积，５.00mLV1——消耗的硫代硫酸钠的体积,mL表１-2溶解氧的测定结果平行测定次数１2消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)溶解氧的浓度(mg/L）平均值（mg/L)根据下式计算水样中溶解氧浓度：式中,M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,moｌ/L；Ｖ——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ｍL。32——O２的摩尔质量(g·mｏｌ-1)4——Ｏ２与Ｎa2Ｓ２O３的换算系数。七、注意事项１、水中溶解氧应在中性条件下测定，假如水样呈强酸性或强碱性,可用NａＯH或H２SO4溶液调节至中性后再测。２、水样中含游离氯大于0.1mg/Ｌ时，应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。硫代硫酸钠应定量加入,拟定方法如下：２５0mL的碘量瓶装满水样,加入3mol/Ｌ硫酸5mL和１g碘化钾,摇匀，此时有碘析出,吸取１00．00ｍＬ该溶液于另一个2５0mL碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失,记录硫代硫酸钠溶液用量(相称于去除游离氯的用量)。于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液,以消除游离氯的影响,然后按照测定环节测定溶解氧。3、水样采集后,应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧;当水样具有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预解决。４、加液时,移液管尖嘴应插入液面以下。5、平行做2~3份水样。八、思考题1、采集水样时应注意什么问题？２、采样后，应如何固定水样?3、当水样中具有亚硝酸盐时,会产生什么干扰？可如何消除？4、如何消除水样中Fe3+的干扰？5、分析溶解氧的测定过程中那些操作也许给测定结果带来误差?如何避免？九、数据解决及结果分析ﻬ１．2纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮一、实验目的和规定1、了解氨氮测定的环境意义；2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。3、熟悉KDＹ-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。二、氨氮的测定原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长41０~４２5nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0．０25ｍｇ/L(光度法），测定上限为2ｍｇ/L。采用目视比色法，最低检出浓度为０.0２mg／L。三、实验仪器ＫDY-9８2０型凯氏定氮仪、分光光度计。四、实验试剂无氮水、1moｌ／L盐酸溶液、1mol/Ｌ氢氧化钠溶液、轻质氧化镁、０.05％溴百里酚蓝指示液、防沫剂、吸取液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准储备溶液、使用溶液五、实验环节１、水样预解决——蒸馏消解液在碱性条件下,加热蒸馏,用硼酸溶液吸取馏出液。采用ＫDY-98２0型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。①取1０0ｍL待测定水样，置于样品消煮管中，加一定量碱液,后进行蒸馏,用硼酸溶液吸取氨蒸蒸气。②将馏出液用无氨水稀释至250mＬ备用。③用无氨水代替水样做空白实验。2、标准曲线的绘制以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度,得到校正吸光度Ａ,绘制氨氮含量(ｍg）对校正吸光度Ａ的标准曲线。以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线,求出线性回归曲线和相关系数(eｘｃel软件）。３、水样的测定取适量馏出液(清洁水样取50mＬ，含氨较高的污染水样取５～３0ｍL）,加入到５0mL比色管内,稀释至标线,加入0．１ｍL酒石酸钾钠溶液，混匀。加１.５mL纳氏试剂，混匀。放置10min，在420nm处,用20ｍm比色皿,以蒸馏水为参比，测定吸光度。４、空白实验：用无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、数据记录水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查找氨氮量(ｍg)后,按下式计算:式中：ｍ—由校准曲线查得的氨氮量(mg);Ｖ—水样体积（mＬ）数据记录：氨标准使用液(mL）00.51．003.005.007.0０10．0０氨氮含量（mg）0测定吸光度A０校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r六、注意事项1、所用试剂均应为无氨水；２、应做全程序空白实验。3、收集时应将冷凝管的导管浸入吸取液。4、蒸馏结束２~3mｉｎ,应把锥形瓶放低，使吸取液面脱离冷凝管，并再蒸馏半晌以洗净冷凝管和导管,用无氨水稀释至25０mＬ备用。5、蒸馏时应避免暴沸,否则可导致馏出液温度升高,氨吸取不完全。６、加入少量石蜡,可防止蒸馏时产生泡沫。7、纳氏试剂中HgＩ2和ＫＩ的比例，对显色反映灵敏度有很大影响,理论上HgI２和ＫI的质量比为1.37：1.00。静置后生成的沉淀应除去，取上清液使用。七、结果分析ﻬ1.3浊度仪法测三角湖水和饮用水浊度一、实验目的和规定1、了解水中浊度的来源与危害。2、掌握浊度的测定方法。二、方法原理：TＤT—1型浊度仪的工作原理：该仪器属于直角散射类型的光学浊度仪,它由光源、光的准直系统、样品池、光电传感元件和显示部分组成。由光源发射出的光线，经光学系统变为平行光束照射到样品池上，被池中悬浮液的颗粒所散射,在与入射光垂直的方向上设立光电传感元件,接受散射光。在一定范围内散射光的强度正比于待侧悬浮液的浊度。光电传感元件将就接受的散射光强信号转换为电信号，经放大及模数转换，由数码管显示出浊度值。三、实验仪器TＤT—1型液体浊度仪(武汉恒岭科技有限公司)四、测量范围0——400NTU（散射浊度单位)五、操作环节1、接通电源，按下电源开关，灯泡指示灯亮,窗口闪烁显示“—HL—”。2、预热5分钟,即可对仪器进行校准。用“零度水”（蒸馏水通过0．2ｕm的超滤膜过滤两次即可)、标准浊度液（2NTU、２0NTU、２00NＴＵ）分别插入样品室，分别用“调零”“调幅”按钮和“+”、“－”键进行校准。3、测量将装有待测液的样品池插入样品室，按下“读数”键，面板闪烁显示“－-－-”，约15秒后显示液体浊度的浊度值。六、结果记录表2-1浊度测定结果水样浊度（NTU)自来水三角湖水自来水浊度标准限值七、注意事项1、样品池必须保持清洁；2、每次水样倒入后，应檫干外壁，再放入样品室。3、取样不要太满,假如壁上有气泡,则轻摇玻璃瓶,消除气泡后再测量。４、样品瓶在倒入取样液后应立即测量,不要静置。八、思考题1、将测得的自来水的浊度与饮用水水质标准相比较,判断是否超标?2、样品倒入样品池后为什么不能静置?九、结果分析实验模块二工业废水监测同组者:2.1密封消解－分光光度法测化学需氧量一、实验原理在强酸溶液中，加入定量重铬酸钾作氧化剂,在专用催化剂作用下,重铬酸钾被水样中的有机物还原成三价铬离子。在波长6１0ｎm进行比色，测定三价铬离子的含量,换算成消耗氧的质量浓度,即化学需氧量。采用密封消解水样时,既可缩短水解时间，又可提高分析的准确度。二、实验仪器(1）量筒：10０mＬ,2个(2）移液管：５ｍL１个,２mL2个,1ｍL1个（3)烧杯:250mＬ3个(4)洗瓶：5０0mＬ1个。三、测定环节1、水样保存水样采集后,应加入硫酸，调节pH值小于2，以克制微生物的生长。水样采集后应尽快分析，必要时应在０~5冷藏下保存，并在４8小时内测定。2、标准曲线绘制（1)CＯD值10～200mg/L标准曲线的绘制分别吸取COD值为200ｍg/L的标准溶液：0、0.15、0.３、0.6、１.2、1.5mＬ置于专用比色管中,以重蒸馏水补足各专用比色管的溶液均为１.５ｍL,相相应的COＤ值分别为０、20、40、80、16０、200。然后加入０.5mL100g／L掩蔽剂,摇匀。加入1．5ｍL0.1mol/L消化液和2．5mL催化剂，旋紧密封盖,摇匀后准备加热消解。加热器加热升温分析前,将加热器接通电源,选择时间及温度。设定反映温度１65℃及反映时间1０分钟。按下“开始”键，开始升温,当温度升到165℃时,蜂鸣提醒并显示“OＫ”，在１65℃恒温,等待使用。将待测专用比色管放入加热器的加热孔中,按下开始键,此时加热器的程序按设定的反映时间10分钟，自动进行倒计时,当到达１0分钟时，蜂鸣提醒，将专用比色管取出,冷却后,等待比色。用柔软纸擦净每个专用比色管。先以0mL标准样作为空白,放入仪器中进行比色,其吸光度作为此时COD测定仪的零点。然后依次放入0、０.15、0.３、0.6、１.2、１.5mＬ标准样的专用比色管。依次测得吸光度，并输入相应的２0、4０、８0、16０、200的COD的值，按“．”结束输入，ＣOD测定仪自动计算出10~200mｇ/L的标准曲线的B、α、r值。将测得的曲线保存,以备用于未知浓度的水样的测量。(2)COD值为50~202３ｍg／Ｌ标准曲线的绘制试样编号化学试剂(ｍL)１2３456CＯD202３mg／Ｌ标准00.150.30．６１.21．5重蒸馏水１.5１.351．20.90．3０1０0ｇ/L掩蔽剂0.50．50.5０.５0.50.50.1mｏｌ/Ｌ消化液1.5１.５1．5１.51.５1.５催化剂２.52.５２.5２.52.52.5相应COＤ值0２0０400８001600２０２3按上表格加完化学试剂后，按绘制CＯD值10～2０0mｇ/L标准曲线相同的分析方法进行。以上6个专用比色管放在温度为１６5℃的加热器的加热孔中加热并且开始定期，到１０分钟时,将６个专用比色管取出,冷却，擦净，依次放入测定仪中，以1号样为空白，其吸光度为此刻仪器的零点；然后放入2号样，进行比色，显示出吸光度，并输入相应的ＣOD值。依次放入3、４、5、６号,依次输入相应的CＯＤ值,按“．”结束输入。仪器自动计算出５０~２023ｍg/L(ＣOD）标准曲线的a、B及r值，将测得的标准曲线保存。3、实际水样的测定打开加热器和测定仪开关,按加热器的“拟定”键,仪器开始升温。取３支洗净并且烘干的专用比色管,其中２支分别加入待测水样,此外１支加入１．5ｍＬ蒸馏水作为空白,然后分别在3个专用比色管中加入0.5ｍL隐蔽剂、1.5mL消解液、2．5mＬ催化剂;加热器显示“OK”后将上述比色管旋入加热器中并且按“拟定”键，仪器开始计时,15分钟后仪器发出报警声，表达消解时间到，取出比色管，冷却到不烫手。将3支专用比色管擦拭干净等待测量。一方面取加入蒸馏水的专用比色管插入测定仪的比色孔,按测定仪的“功能”键加“4”（按“功能”再按“4”）,进入水样测量状态，显示“Ｐ”,按采用的曲线号:1为高量程（200～2500mg/Ｌ),2为低量程（0～2０0mg/Ｌ），按拟定后显示“A0”,放入空白水样后按“拟定”键开始调零,读数稳定后按“拟定”键，仪器显示“n1”。取２支装有水样的专用比色管中的1支放入比色孔中按“拟定”键,仪器显示吸光度数值,稳定后按“拟定”键，显示数值即为第一个样品的COD实际数值,然后再按“拟定”键,显示“n２”；放入第二个水样,其他操作同第一个水样,仪器显示“ｎ３”后按“.”结束测量。对高浓度水样，应适当稀释后再测。四、数据记录水样稀释倍数仪器测得COD(mg/L)水样COD(mg／L)五、注意事项1、样品消化过程需在通风处进行,溶液酸度较大，要防止操作时意外烧伤。２、如所有试剂加入后溶液颜色不匀,将其充足冷却后摇匀,再进行消解。3、比色测量前,测定仪要一方面预热３0分钟,才可以进行测量。４、对于本方法尚未涉及的废水类型,需经与标准方法进行对比实验后,再决定何种消解方法合用。５、在标准系列中，若在消化冷却后，于专用比色管底部析出很少量的沉淀物,对测定结果无影响。6、整个测量过程用到的专用比色管、移液管、量筒、烧杯等玻璃器皿使用前一定要清洗干净,以免影响测量结果。７、每次测量时将试管的白色标签面对测试者。六、思考题比较重铬酸钾法回流法和密封消解-分光光度法法测定CＯD的异同点。

2.2工业废水色度的测定一、实验目的和规定1、了解色度的来源与危害。2、掌握逐级稀释操作,学会稀释倍数法测定色度的操作。二、基本原理取一定体积水样,装在50ml比色管中，用蒸馏水按一定的倍数稀释后，与同样体积的蒸馏水相比较,稀释到刚好看不到颜色为止时的稀释倍数，即为水样的色度。并辅以用文字描述水体颜色的种类和深浅限度,如深蓝色、棕黄色、暗黑色等。该法合用于受污染严重的地面水和工业废水的颜色测定。稀释倍数＝50（mｌ)÷所取水样体积(ｍl)三、实验仪器（1)50mL具塞试管(2）白瓷板四、测定环节１、颜色种类的描述取10０~150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。水样的色度检测分取澄清水样，用水稀释成不同倍数(稀释倍数大于10０倍时，采用逐级稀释）,分取５0mL分别置于5０mL比色管中，底部衬一白瓷板,由上向下观测稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。数据记录稀释倍数颜色观测１、水的颜色,是指真色而言。应放置澄清后，取上清液进行测定；或用离心法去除悬浮物后测定。2、所取水样应无树叶、枯枝等杂物。３、尽快测,否则,于４℃保存并在4８h内测定。六、思考题：不同实验人员用稀释倍数法测定同一水样的色度时，为什么得到的结果相差较大?ﻬ2.3工业废水悬浮物的测定一、实验目的和规定1、了解悬浮物测定的环境意义；２、掌握悬浮物样品的采样方法;掌握重量法测定悬浮物的方法原理及操作。二、实验原理悬浮物（SuspendedSoｌｉd，SS）系指水样过滤后留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量,即为悬浮物（总不可滤残渣）。三、实验仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为０.4５μｍ滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸5、玻璃漏斗6、内径为30~５0mm称量瓶四、测定环节将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖，在103～105℃烘干2ｈ,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重（两次称量相差不超过０.000５g）。去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称量至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3~5次。如水样中具有油脂，用１0ml石油醚分两次淋洗残渣。小心取下滤膜，放入原称量瓶内,有103～105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。五、计算式中:A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重{g}；B——滤膜及称量瓶重（g);V——水样体积（ｍL)。六、注意事项:1、树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2、废水粘度高时，可加2～４倍蒸馏水稀释,振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3、也可采用石棉坩埚进行过滤。

实验模块三环境空气质量监测空气中氮氧化物的测定同组者:3.1盐酸萘乙二胺分光光度法测氮氧化物一、实验目的和规定1、熟悉空气中二氧化氮的来源与危害。２、掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸取法采集空气样品。3、掌握用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作。4、学会分光光度分析的数据解决方法。5、了解化学发光法测定二氧化氮的原理。二、基本原理空气中的NＯ2被吸取液吸取后，生成HNO３和HＮＯ2,在冰乙酸存在下,ＨNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反映，然后再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NＯ2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在５４0nm测定吸光度。该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01～２0mg/m3。三、实验仪器1、空气采样器,流量范围0～1L/min。2、多孔玻板吸取管1０ｍL。3、分光光度计4、比色管5、氧化管四、重要试剂1、25０ｕg/mL亚硝酸钠标准储备液:亚硝酸钠(优级纯)溶于蒸馏水配置而成。2、1mg/mLN-(１-萘基)萘乙二胺盐酸盐储备液：Ｎ-（1-萘基）萘乙二胺盐酸盐（分析纯）溶于水而得。3、显色液:冰乙酸、对氨基苯磺酸、(1-萘基)萘乙二胺盐酸盐混合液。４、吸取液：使用时将显色液和水按４+１（V／V）比例混合而成。5、2．5uｇ/mL亚硝酸钠标准使用液:由２50ｕg/mL亚硝酸钠标准储备液稀释而成,临用前配制。五、测定环节1、标准曲线的绘制取６支１0mL具塞比色管，按照表1参数和方法配制NＯ2－标准溶液系列(亚硝酸钠标准使用液浓度为2．5uｇ/ｍＬ)。各管摇匀后,避开直射阳光，放置20分钟，在波长５４0nm处,用１cm比色皿，以蒸馏水为参比,测定吸光度A。表3－1二氧化氮标准系列的配制比色管编号12３456亚硝酸钠标准使用液(mL)００.400.80１.２０1．602.０0蒸馏水（mL)２.00１.6０１.200.８00.４０0显色液（ｍL）8.00８.008.００８.008.0０8.00NO２－含量（uｇ/mL)０0．1０0.200.３00.４０0.5０吸光度Ａ０校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r以蒸馏水为参比。绘制标准曲线,求出一元线性回归方程:Y(吸光度）2、空气样品的采集（1）现场空白样品的采集采集二氧化氮样品时,应准备一个现场空白吸取管，和其他采样吸取管同时带到现场。该管不采样,采样结束后和其他采样吸取管一起带回实验室,进行测定。（2）二氧化氮现场平行样品的采集用两台相同型号的采样器,以同样的采样条件(涉及时间、地点、吸取液、流量、朝向等）采集两个气体平行样。采样时，移取10.０mL吸取液置于气泡吸取管中,用尽量短的硅橡胶管将其与采样器相连。以0.4mL/ｍiｎ流量采气4~24Ｌ。在采样的同时记录现场温度和大气压力。移取10.０ｍL吸取液置于吸取管中，用尽量短的硅橡胶管将其与采样器相连。以0.2~0.4L/miｎ流量,避光采样至吸取液呈微红色为止。记录采样时间，密封好采样管,带回实验室测定。表３-2空气中二氧化氮的采样记录采样流量(L／mｉn）采样时间(ｍin）温度（℃）大气压力(Ｐa）平行样品号１2采样体积(L）标准体积(L)在采样的同时记录现场温度和大气压力。3、样品的测定采样后于暗处放置20min（室温20℃以下放置4０min以上)后，用水将吸取管中的体积补充至刻线,混匀,按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液及现场空白样的测定的吸光度。当现场空白值高于或低于试剂空白值时，应以现场空白值为准,对该采样点的实测数据进行校正。表3－3二氧化氮样品的测定平行样品号12样品溶液的吸光度试剂空白溶液的吸光度现场空白样的吸光度含NＯ２－量(uｇ）六、计算氮氧化物（NＯ2-，mg/m3）=(A－Ao-a)·V/(b·f·Vｏ）Ａ、Ao：分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度A、ｂ:分别为标准曲线的斜率和截距。V:移取吸取液的体积(mＬ)Vo:换算为标准状态下的采样体积f:Salｔzｍaｎ实验系数，０.８8。七、注意事项1、吸取液应避光。防止光照使吸取液显色而使空白值增高。2、假如测定总氮氧化物，则在测定过程中,应注意观测氧化管是否板结，或者变成绿色。若板结会使采样系统阻力增大,影响流量;若变绿，表达氧化管已经失效。3、吸取后的溶液若显黄棕色,表白吸取液已受到三氧化铬的污染,该样品应报废，重新配制吸取液后重做。4、采样过程中防止太阳光照射。在阳光照射下采集的样品颜色偏黄,非玫瑰红色列。八、思考题１、假如测定总氮氧化物，则须在本实验装置上增长何种装置?2、当采样的流量控制一定期,在采样过程中,可如何简便而快速拟定合理的采样时间?ﻬ3．2空气中二氧化硫样品的采集与测定一、实验目的和规定１、熟悉空气中二氧化硫的来源与危害。2、掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸取法采集空气样品。3、掌握用分光光度法测定二氧化硫的原理与操作。4、学会分光光度分析的数据解决方法。５、根据污染物监测结果，分析空气质量状况。二、实验原理二氧化硫被四氯汞钾溶液吸取后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，根据颜色深浅,比色定量。本方法合用于大气中二氧化硫的测定，检出限为0.15μｇ/5ｍL，可测定大气中二氧化硫浓度范围为0．0０15~0.500mg/m3。三、实验仪器１、多孔玻板吸取管。2、大气采样器：:流量范围。0~1L/min。３、具塞比色管：10mL。4、分光光度计。四、试剂1、0.0４mo１／L四氯汞钾(TＣM)吸取液2、２ｇ／Ｌ甲醛溶液:量取１mL36~38%(m/ｍ）甲醛溶液,稀释至2０0mＬ,临用现配。3、6g/L氮基磺酸按溶液：称取0.8g氨基磺酸铵(H2NSO3NＨ4)溶于100mL水中，临用现配。4、0.05ｍoｌ/Ｌ碘储备液５、0.005ｍｏ1／Ｌ碘溶液６、2g／L淀粉指示剂溶液７、３.0ｇ/L碘酸钾标准溶液８、1.2moｌ/L盐酸溶液9、0.1mol/L硫代硫酸钠溶液标定方法：吸取25.0０mL碘酸钾标准溶液置于２50mL碘量瓶中,加70mL新煮沸但已冷却的水,加１g碘化钾,振荡至完全溶解后,再加１０mL盐酸溶液，立即盖好瓶塞,混匀。在暗处放置5mｉｎ后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加5mＬ淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好褪去。硫代硫酸钠浓度Ｃ1（mol/Ｌ)按下式计算:式中：W——称取的碘酸钾的重量,ｇ；V——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，mL。１0、0．01ｍoｌ／L硫代硫酸钠溶掖１1、二氧化硫标准溶液１2、标定方法：ａ、取4个2５０ｍL碘量瓶(A１,A2,B1，B2）,分别加人50．０0mＬ碘溶液。在A1,Ａ２内各加入25mＬ水,在B1内加人25．00ｍＬ亚硫酸钠溶液，盖好瓶塞。ｂ、立即吸取2．00mＬ亚硫酸钠溶液加到一个已装有４0～５0mL四氯汞钾吸取液的10０mL容量瓶中,使生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。ｃ、紧接着再吸取25.00mＬ亚硫酸钠溶液加入B2内,盖好瓶塞。d、用四氯汞钾吸取液将I0０mL容量瓶中溶液稀释至标线、摇匀。e、A1，A2，B1,B２四个瓶于暗处放置5miｎ后,用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,加5mL淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0.05mＬ。10０mL容量瓶中二氧化硫溶液浓度Ｃ3(SＯ2μｇ/mＬ)由下式计算:式中:A——空白滴定所用硫代硫酸钠溶液体积的平均值,mL；Ｂ——样品滴定所用硫代硫酸钠溶液体积的平均值,mＬ；C２——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L。根据以上计算的二氧化硫溶液浓度,再用四氯汞钾吸取液稀释成每毫升含2.0μg二氧化硫的标准溶液。此溶液用于绘制标准曲线，在5℃冰箱中保存,可稳定2０d。12、0.2％(m／V)盐酸副玫瑰苯胺(PＲＡ即对品红)储备液１3、3mol／Ｌ磷酸溶液１4、０.0l6%（ｍ/V)盐酸副玫瑰苯胺溶液五、实验环节１、采样用一个内装5mＬ四氯汞钾吸取液的多孔玻板吸取管,以0．５Ｌ/min流量采气1０~20L。在采样、样品运送及存放过程中应避免日光直接照射。空气中二氧化硫的采样记录采样流量（Ｌ/ｍｉn）采样时间(ｍin）温度(℃）大气压力（Pa)平行样品号１2采样体积(Ｌ）标准体积(Ｌ）２、标准曲线的绘制取8支具塞比色管，按下表配制标准色列。二氧化硫标准系列的配制比色管编号0１234５6７二氧化硫标准溶液(2.0μg/ｍL），mL0０.6０1.001．40１.60１.802．２02．70四氯汞钾吸取液,mL5.004.4０4．０03．603.４03.202.８02.30二氧化硫含量，μg01．22.０2.83.２3.6４.45.4吸光度A０校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r各管中加入0.5０mL氨基磺酸铵溶液摇匀。再加入0.５0ｍL甲醛溶液及1.５0ｍL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀。当室温为１５~20℃,显色30mｉn；室温为２0~25℃，显色20min;室温为25～３０℃，显色１5min。用１0mm比色皿,在波长57５nm处,以水为参比，测定吸光度。３、样品测定样品中若有浑浊物，应离心分离除去。样品放置２0ｍiｎ，以使臭氧分解。将吸取管中的样品溶液所有移人比色管中，用少量水洗涤吸取管,并入比色管中,使总体积为5mL。加０.50mL氨基磺酸铵溶液，摇匀,放置l０miｎ以除去氮氧化物的干扰,以下环节同标准曲线的绘制。五、结果计算由下式给出大气中二氧化硫的浓度Xso２(mｇＳO２/m3):式中：A——样品溶液吸光度,Ao——试剂空白液吸光度，Bs——校准因子，μg／吸光度单位,即标准曲线斜率的倒数；V0——换算为标准状态下(0℃,１01325Pａ)的采样体积,L六、注意事项1、温度对显色有影响，温度越高,空白值越大;温度高时发色快,褪色也快。最佳使用恒温水浴控制显色温度。测定样品时的温度和绘制标准曲线时的温度相差不要超过2℃。２、六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰，故应避免用硫酸—铬酸洗液洗涤玻璃器皿。若已用硫酸—铬酸洗液洗涤过,则需用（1＋1)盐酸溶液浸洗，再用水充足洗涤。3、用过的比色管和比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净，可用(1+４)盐酸加1/３乙醇的混合溶液浸洗。4、0．2%盐酸副玫瑰苯胺溶液:如有经提纯合格的产品出售,可直接购买使用。假如自己配制，需按附录A1和A2进行提纯和检查,合格后方能使用。5、若配合适当的采样装置，本方法也可用于24ｈ连续采样监测。3.3空气中总悬浮颗粒物样品的采集与测定---滤膜捕集-重量法一、实验目的1、掌握大气中悬浮颗粒物的测定原理及测定方法；2、掌握中流量TSP采样器基本技术及采样方法。二、实验原理通过具有一定切割特性的采样器,以恒速抽取定量体积的空气,使空气中粒径小于1０0um的悬浮颗粒被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采集的气体体积，即可计算TＳP的质量浓度（mg/ｍ３)。检测限为0．０01ｍg/m3。三、实验仪器1、大流量或中流量采样器（带切割器)2、大流量孔口流量计3、滤膜：超细玻璃纤维滤膜4、滤膜保存盒:用于存放、运送滤膜，保证滤膜在采样前处在平展状态。5、滤膜袋:用于存放采样后对折的滤膜。6、恒温恒湿箱：控温精度±1℃,相对湿度控制在（5０±５)%。7、X光看片机:用于检查滤膜有无缺损。8、分析天平。四、实验环节１、滤膜准备每张滤膜在采样前均需用X光看片机进行检查，不得有针孔或任何缺陷。对选好的滤膜打孔编号。将选中的滤膜放在恒温恒湿箱中平衡２4h，平衡温度取1５～３0℃范围的任一点，记录下平衡温度与湿度。称量已平衡的滤膜,3０s内称完，记下滤膜的质量W0（g）(精确至0.1mg)。将称好的滤膜放入滤膜保存盒内。２、采样在规定的采样地点，安装好空气采样泵,取出滤膜夹,擦掉上面的灰尘。将滤膜的“绒毛”面向上，放在支持网上,并对正放上滤膜夹，拧紧螺丝，使不漏气，安装采样头顶盖和设立采样时间后，即可启动采样。以恒定的流量采集样品1~2ｈ。记录采样流量和采样时间，同时读取现场气温和气压。采样后，用镊子小心取下滤膜，检查有无损坏,若无损坏,则将滤膜采样面向里对折，放入已编号的滤膜袋中。若有损坏,说明漏气,则本次采样作废。空气中总悬浮颗粒物的采样记录采样流量（Ｌ／miｎ)采样时间(ｍin）温度（℃)大气压力（Pa)平行样品号12采样体积（L）标准体积（Ｌ)3、样品测定将已采样的滤膜在恒温恒湿箱中,与采样前干净滤膜平衡条件相同的温度和湿度下,平衡24ｈ。然后在上述平衡条件下称量，称量要迅速,30ｓ内称完。记录滤膜重量Ｗ1(g)。五、结果计算式中,W——样品滤膜质量，g；W0——空白滤膜质量，g;Ｖr——换算为参比状态下的采样体积，m3。六、注意事项1、滤膜上积尘较多或电源电压变化时,采样流量会有波动，应随时注意检查和调节流量；2、抽气动力和排气口应放在滤膜采样夹的下风口,必要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘土扬起。３、称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以消除静电的影响。实验模块四