2023年无机及分析化学实验报告上学期

实验粗硫酸铜的提纯一、实验目的１.了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检查的原理和方法。2．学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。二、实验原理不溶性杂质:直接过滤除去;可溶性杂质Ｆe2+、Fe3+等:先所有氧化为Fe３＋,后调节pH≈４，使其水解为Fe（ＯH)3沉淀后过滤；其它可溶性杂质:重结晶留在母液中。三、实验内容5g硫酸铜20mＬH2Ｏ搅拌、加热溶解２mＬH2Ｏ2滴加ＮａOH至ｐH≈４静置10０mL烧杯Ｆｅ(OH)3↓倾析法过滤滤液承接在蒸发皿（另留1０d于试管中用于检查纯度）2~3ｄＨ２SO4蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出晶体，称重ｐＨ１~210d待测液６ｍoｌ·Ｌ-1ＮH3·H2Ｏ深蓝色溶液过滤NH3·H2Ｏ洗涤滤纸蓝色弃去蓝色溶液3mＬHCl接受滤液2dKSCＮ比较颜色深浅溶解沉淀产品外观、色泽；理论产量；实际产量;产率;纯度检查结果。四、思考题产品纯度高，得率高的关键１、水解时控制好pＨ值:ｐH过低，Fe3+水解不完全；过高会生成Ｃｕ(ＯＨ)2沉淀。2、蒸发浓缩时控制母液的量：母液过多,硫酸铜损失多,产率低；母液过少，杂质析出,纯度低。ﻬ实验滴定分析基本操作练习（一）一、实验目的1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习对的读数。２、练习酸碱标准溶液比较,学会控制滴定速度和判断终点。二、实验内容１、酸式滴定管旋塞涂油:给酸式滴定管的旋塞涂油(P18）,试漏。规定:姿势对的,旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态,转动灵活，不漏水。2、碱式滴定管配装玻璃珠:为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。规定:不漏水。３、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶(Ｐ５)。规定:内壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。4、润洗：用待装溶液润洗滴定管(P19)。规定:操作姿势对的。5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，赶除气泡(Ｐ１9)，读数。规定：无气泡,读数姿势及记录的数据有效数字对的。6：纯熟使用滴定管：学会纯熟地从酸式滴定管和碱式滴定管内滴出溶液（Ｐ20)。规定：操作姿势对的,能纯熟地连续滴定、一滴、半滴（悬而未落）。7:练习对的的滴定操作并学会拟定滴定终点:从酸式滴定管放出约5ｍＬ盐酸溶液在锥形瓶中,加入30mＬ左右去离子水,加入２d酚酞，然后用NaＯH溶液滴定至微红，平行滴定三次。规定:滴定操作姿势规范(P20)，临近终点时半滴半滴加入,终点颜色微红。实验次数12345V(ＨCｌ）/mL始读数终读数净读数Ｖ(NaOH）／mL始读数终读数净读数V(HCl）/V(ＮａOH)ﻬ实验滴定分析基本操作练习（二)一、实验目的1、了解分析天平的构造及称量方法,掌握直接称量法和减量称量法。2、学习和掌握移液管和容量瓶的操作方法。二、实验内容1、直接称量法与减量称量法称量练习（P41～4３)（1)取下天平罩并叠好放在天平顶端,按OＮ（或Ｏ/T)键屏上显示0.0000g时称量，分别称出称量瓶和称量瓶盖的质量,再把称量瓶盖盖在称量瓶上称出总质量。m（瓶)=ｇ;m(盖)=ｇ;m（瓶+盖)=g；(2)将称量瓶连盖轻放在托盘上,显示稳定的数字、单位后按去皮键ＴAＲ（或Ｏ／Ｔ）显示0.0０00g,取出称量瓶,敲样后再称量，数字稳定后记录数据；按去皮键TAR（或O/Ｔ)显示０.0００0g后继续称量下一份。规定称取0２.～0.３g样品3份。m1=g；m2=g；m3＝ｇ；(３)结束按ＯFF键,检查天平并整理干净,罩好天平罩。２、练习移液管的移液操及移液管与容量瓶的定量转移与定容(P21～2４）。（1)洗涤移液管和容量瓶，检查容量瓶是否漏水(2)称取少量样品于小烧杯中，加水溶解，定量转移入容量瓶内,用去离子水稀释至刻度。注意溶液不能洒到容量瓶外,稀释时勿超过刻度线。（3)用移液管从容量瓶中对的吸取一定体积的指定溶液并转移入锥形瓶中(规定能用食指灵活控制调节液面高度，并注意移液的姿势。)ﻬ实验氢氧化钠标准溶液的标定一、实验目的１、学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法2、进一步掌握酸碱滴定法的基本原理二、实验原理KHC８H4Ｏ4+ＮaOH=ＫNaＣ8H4Ｏ４+H２O三、实验内容准确称取KHＣ８H4O４0.8~1.2g于锥形瓶中(3份）→5０mＬH２O→温热、溶解→冷却→2ｄ酚酞→ＮaＯH溶液滴定至微红,30ｓ不褪色→平行测定三次，记录数据并计算数据记录与解决实验次数123４5邻苯二甲酸氢钾/ｇＶ(NaＯH）/mL始读数终读数净读数计算公式c（NaＯH)/（mｏl·L－1)平均值（,)相对相差/‰（注:相对相差为结果中取最接近的两个数字，两者之差除以两者的平均值,例如：测得的浓度为0.2023、０.2023、0.2023，则舍去０.202３,平均值＝(0.2023+0.2023)÷2＝０.20２3，相对相差=(0.2023-0.20２３)÷0．20２３＝1‰)四、问题与讨论1、基准物应当纯度高、物质的组成与化学式完全吻合、稳定且摩尔质量尽也许的大。草酸易提纯,化学式为H2C2O４·2H22、滴定管读数误差为0．0２mL，为使相对误差小于千分之一，消耗的NaOH的体积在２0～30mL之间。3、指示剂在高温下变色范围会发生移动，导致滴定终点不准确。４、指示剂为弱酸或弱碱，可与待测液反映，多用会导致结果不准确。5、邻苯二甲酸氢钾烘干温度过高会使少量基准物变成酸酐,此时相同质量的基准物消耗更多体积NaOH待测液，标定的浓度偏低。

实验醋酸溶液中HＡc含量的测定一、实验目的1、学会用已标定的标准溶液来测定未知物的含量。２、熟悉移液管和容量瓶的使用，巩固滴定操作。二、实验原理ＨAc＋NaＯH＝NａＡc+H２O三、实验内容交一洗净的２50mL容量瓶领取未知液→定容→用待测溶液润洗移液管→分别移取三份试液于锥形瓶中→加2ｄ酚酞→吹洗瓶口并稀释→用ＮａOH溶液滴定至粉红，3０s内不褪色记录数据数据记录与解决实验次数12３45V(HＡｃ)/(mＬ)2５.00２5.００25．00Ｖ(NａOH)／mL始读数终读数净读数计算公式c（ＮaOH）／(mｏl·Ｌ－1）m（ＨAｃ）/ｍg平均值（,)相对相差/‰四、问题与讨论经常用去离子水淋洗会使最终溶液体积变大,浓度变稀，导致滴定曲线的突跃变窄,指示剂的变色范围不再在突跃范围内，滴定终点滞后,测得的HAc含量偏大。

实验工业纯碱中总碱量的测定一、实验目的1、继续巩固容量分析仪器的对的操作。2、掌握甲基橙双色指示剂的应用和终点颜色的判别。二、实验原理Ｎa2CO３＋2HCl＝H２O+ＣO2＋2NaCl三、实验内容准确称取2.０～3.0g工业纯碱（按学号取称量瓶）于100mL烧杯中→加水溶解后定量转移入２50mＬ容量瓶中→定容→平行移取2５ｍＬ试液3份于锥形瓶中→加20~30mL水→加1～2d甲基橙→滴定至橙黄色→记录数据、计算数据记录与解决实验次数1２345m(工业纯碱）/gc(HCｌ)／（mol·Ｌ－１)V(HＣl)/mL始读数终读数净读数计算公式w（Na２O）平均值(，)相对相差/‰四、问题与讨论1、称量时要快，避免因称量瓶中的样品吸水引起误差，试样称出后再吸水对结果无影响。2、滴定接近终点时要剧烈摇动溶液,赶除溶解在溶液中的CO2,避免干扰滴定终点的判断。3、不可以用酚酞作指示剂，由于工业纯碱中具有ＮaOＨ,NaＨＣO３等杂质。4、样品加热溶解后一定要冷却后再定容，先定容再冷却则体积缩小,实际浓度高于计算浓度引起误差。5、定量转移过程中溶液损失会使配制溶液的浓度偏低，导致测得的总碱量偏低。ﻬ实验解离平衡和弱酸解离常数的测定一、实验目的1、学习并掌握酸度计的使用。2、学习运用测定弱酸和缓冲溶液pH的方法来测定弱酸的解离常数。二、实验原理1、一元弱酸溶液：2、HAc－NaAc缓冲溶液：当c（NaAc）＝c（ＨAｃ)时，pH＝pKa三、实验内容1、不同浓度HAc溶液及缓冲溶液的配制将5只烘干的100ｍL烧杯编成1~5号。在1号烧杯中,从滴定管准确放入5．0０mL已标定的醋酸溶液，再从另一滴定管中准确放入45．00mL蒸馏水，混合均匀。用同样的方法按下表配制不同浓度的溶液。２、溶液pH的测定用酸度计由稀到浓依次测量1~4号溶液的pＨ，仔细清洗电极后再测量5号溶液的pＨ，记录数据并解决下表。烧杯编号Ｖ(HＡc）/mLV（H2O）／mLｃ（ＨAc）／（mol·Ｌ-１）pＨ解离常数Ka测定值平均值1５.00４5.００210.0040．0０32５.002５.０0450.０0