三聚磷酸钠滴定

三聚磷酸钠水解及滴定法测量其含量吴桂玲,周骏宏,卢玉莲,(黔南民族师范学院化学与化工系，贵州都匀558000)摘要：常温下，研究了三聚磷酸钠在不加酸与加不同浓度酸条件下溶解放置后发生水解的情形，并对三聚磷酸钠在加热时刻不同的条件下与硝酸、氢氧化钠反映后生成正磷酸盐的情形进行了探讨，结果显示溶液的pH和温度对三聚磷酸钠的水解速度有专门大的阻碍。同时，用滴定法测定了三聚磷酸钠的含量。关键词：三聚磷酸钠;水解;滴定法HydrolysisandMeasuretheContentofSodiumTripolyphosphate

intheMethodofTitrationWUGui-ling,ZHOUJun-hong,LUYu-lian,(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering,QiannanNormalCollegeforNationalities,Duyun558000,Guizhou)Abstract：Studythesituationofthehydrolysisofsodiumtripolyphosphatedissolvedindifferentconcentrationsoftheacidandwithoutacidatroomtemperature,andstudythesituationofsodiumtripolyphosphategeneratingorthophosphateinthereactionwithnitricacidandsodiumhydroxideunderconditionsofdifferentheatingtime・TheresultsshowthatpHandtemperaturearethegreatinfluenceontherateofhydrolysisofsodiumtripolyphosphate・Determinethecontentofsodiumtripolyphosphateinthemethodoftitrationatthesametime・Keywords：Sodiumtripolyphosphate;Hydrolysis;Titration1前言三聚磷酸钠是一种无机盐⑴，其化学式为NaPO,俗称五钠⑵，亦称三聚磷酸钠、5310磷酸五钠和焦偏磷酸钠［3］,英文名为STTP,其为白色粉末状，易溶于水，其溶解度为13g/100g，溶于水后的溶液呈碱性。三聚磷酸钠是合成洗涤剂的重要成份，国内市场上销售三聚磷酸钠产品约有90%以上用于合成洗涤助剂，仅小部份用于水处置［4］、表面活性剂及食物添加剂等。本样品取自于贵州剑峰化工股分。该公司要紧用三聚磷酸钠合成洗涤助剂、工业水软水剂、制革预鞣剂、染色助剂、有机合成催化剂、医药工业分散剂和食物添加剂等［5］。作者简介：吴桂玲，女，硕士，讲师，要紧从事无机化学的教学及研究工作测定三聚磷酸钠含量的分析方式要紧有容量法［9］、重量法［10］、离子互换柱法［11］、纸上层析法［12］、离子色谱法［13］等，本文用滴定法测定了贵州剑峰化工股分三聚磷酸钠样品中三聚磷酸钠的含量，并探讨了溶液的pH和温度对三聚磷酸钠水解速度的阻碍。2实验部份原料三聚磷酸钠仪器酸式和碱式滴定管(50mL)、量筒(50mL)、锥形瓶(250mL)、万用电炉(1000w)、容量瓶(1000mL、250mL、100mL)、洗耳球、移液管(50mL、25mL)、电子天平(精准度±g)试剂甲基橙指示剂(1g/L)、百里香酚酞指示剂(10g/L)、酚酞指示剂(10g/L)、氢氧化钠溶液mol/L)、硝酸溶液(1+10)和(1+5)、盐酸溶液mol/L)、氢氧化钠标准溶液mol/L)、草酸基准物实验方式三聚磷酸钠含量测定的原理剑峰公司的样品中三聚磷酸钠在酸性介质中被酸解成正磷酸，调整溶液pH值为3〜4之间，正磷酸以磷酸二氢根(HPO-)形式存在于溶液中。然后用氢氧化钠(NaOH)标准溶24液滴定溶液的pH值为8〜10之间,使磷酸二氢根(HPO-)转化为磷酸一氢根(HPO2-),现4 4在,酸碱等摩尔反映从而间接测定出样品中三聚磷酸钠的含量。其反映式为：NaPO+5HNO+2HO===5NaNO +3HPO5 3 10 3 2 3 3 4

HPO+NaOH====NaHPO+HO4 242NaHPO+NaOH====NaHPO+HO24 242三聚磷酸钠含量测定的实验步骤2.4.2.1氢氧化钠标准溶液的配制及标定氢氧化钠标准溶液mol/L）的配制：准确称量g氢氧化钠固体于100mL的烧杯中，加蒸馏水，警惕搅拌使之溶解，冷却至室温，然后定量转移至100mL的容量瓶中，定容，摇匀，转移到试剂瓶内，贴上标签待后面利用。准确称取g左右HCO・2HO置于250mL烧杯中，加入必然量蒸馏水，警惕搅拌使2242之溶解，冷却至室温，然后定量转移至250mL的容量瓶中，定容，摇匀。用25mL移液管移取mL的草酸溶液于250mL的锥形瓶中，加入1〜2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液mol/L）滴定至粉红色且30s不褪色即达到滴定终点。平行滴定三次，记录数据，数据见表1。2.4.2.2数据记录及处置C(尸 C(尸 2m(H2C2O4・H2O)n" 10M(mol/L)V()H2C2O4 NaOH表1标定氢氧化钠溶液实际浓度的数据记录Table1Datarecordsoftheactualconcentrationofcalibrationthesodiumhydroxidesolution序号 12 3项目草酸质量m(g)草酸的体积V(mL)氢氧化钠的体积V(mL)氢氧化钠的浓度c(mol/L)氢氧化钠的平均浓度c(mol/L)相对偏差2.4.3三聚磷酸钠含量测定精准称取样品1g（精准至g）于250mL的锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，再加入25mL硝酸溶液（1+10），摇匀，再加入几粒沸石，置于1000w的万用电炉上加热沸腾不同的时刻，取下，冷却至室温，加入1滴甲基橙指示剂（1g/L），用胶头滴管加入氢氧化钠溶液mol/L）并非断搅拌至黄色，用mol/L盐酸溶液滴定至粉红色（30s不褪色即达到滴定终点），在锥形瓶中加入15滴百里香酚酞指示剂，最后用标定出的实际浓度为mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色且30s不褪色即达到滴定终点。平行滴定三次，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。数据见表2。2.4.4数据记录及处置计算三聚磷酸钠含量的质量分数：X二368•C•V100%3 1000m式中：X 三聚磷酸钠含量（%）;C 氢氧化钠标准溶液的实际浓度（mol/L）；V 滴按时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）;m 样品的质量（g）;368/3 三聚磷酸钠的摩尔质量（g/mol）表2测定三聚磷酸钠含量的数据记录及计算其质量分数Table2DatarecordsofthecontentandthemassfractionofSodiumtripolyphosphate项目序样品质量消耗mol/L氢氧 三聚磷酸钠 平均三聚磷酸加热 号(g)化钠的体积V(mL) (W%) 钠(W%)时间(min)123121523152312312.4.5三聚磷酸钠含量测定的结论样品在加热不同的时刻下，消耗氢氧化钠标准溶液的体积和测得的三聚磷酸钠的含量数据见表2,结果显示加热到30min时测得的三聚磷酸钠的含量与加热25min时测得的三聚磷酸钠的含量相近，而且含量接近100%，说明在此条件下，加热25min时三聚磷酸钠几乎完全水解。结论：加热时刻越长三聚磷酸钠与硝酸(1+10)反映越充分，取得的磷酸越多，测得的样品中三聚磷酸钠的含量越高，而且在0〜25min，随着加热时刻的增长，三聚磷酸钠在酸性条件下水解越完全，加热是阻碍三聚磷酸钠水解的一个重要因素。三聚磷酸钠的水解2.5.1三聚磷酸钠的水解原理三聚磷酸钠能够发生水解反映生成焦磷酸钠(NaP0)、磷酸一氢钠(NaHPO)磷酸二2724氢钠(NaHPO)[i],水解速度随着温度和pH的改变而改变，三聚磷酸钠水解⑹的反映方程24式为：NaPO+HO====NaPO+NaHPO310242724NaPO+HO====NaHPO+NaHPO5310232724

NaHPO+HO====NaHPO+NaHPO32722424其总反映式为：2NaPO+3HO====NaPO+2NaHPO+2NaHPO531024272424三聚磷酸钠水解的实验步骤2.5.2.1样品溶液的配制称取5g样品（精准至g）于250mL的烧杯中，加入蒸馏水，搅拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中［7］，用水稀释至刻度线处，定容，摇匀，转移到试剂瓶内，贴上标签，待测量时利用（样品一）。称取5g样品（精准至g）于250mL的烧杯中，加入蒸馏水，搅拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线处，定容，摇匀，转移到烧杯中放置到恒温箱中，在50°C下恒温30min后再滴定（样品二）。称取5g样品（精准至g）于250mL的烧杯中，加入蒸馏水，然后再加入100mL硝酸（1+10），搅拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线处，定容，摇匀，转移到试剂瓶内，贴上标签，待测量时利用（样品三）。称取5g样品（精准至g）于250mL的烧杯中，加入蒸馏水，然后再加入100mL硝酸（1+5）,搅拌使其溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线处，定容，摇匀，转移到试剂瓶内，贴上标签，待测量时利用（样品四）。2.5.2.2样品的滴定配制好样品以后，当即用移液管移取50mL的样品溶液于250mL的锥形瓶中，加入一滴甲基橙指示剂，样品一呈黄色，用mol/L的盐酸警惕滴定至粉红色（30s不褪色即达到滴定终点），在锥形瓶中加入5滴百里香酚酞指示剂，最后用mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色且30s不褪色即达到滴定终点。平行滴定三次，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。样品二和样品三加入甲基橙指示剂后溶液呈红色，用胶头滴管加入氢氧化钠溶液mol/L）并非断搅拌至黄色，用mol/L盐酸溶液滴定至粉红色（30s不褪色即达到滴定终点），在锥形瓶中加入5滴百里香酚酞指示剂，最后用mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色且30s不褪色即达到滴定终点。平行滴定三次，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

距离不同的时刻用以上一样的方式测定三聚磷酸钠的水解情形，并记录实验数据。2.5.2.3数据记录及处置表3三聚磷酸钠在常温下水解数据(样品一)Table3ThedataofhydrolysisofSodiumtripolyphosphateatroomtemperature(sampleone)项目样品序样品量mol/L盐酸L氢氧化钠标准 三聚磷酸三聚磷酸时间号V(mL)溶液V(mL)溶液V(mL)钠含量钠平均含时间(W%)量(W%)1500min25035015015min25035015010小时25035015012小时2503501505天25035015015天25035015034天250350表4三聚磷酸钠在恒温50°C下水解数据(样品二)Table4Thehydrolysisdateofsodiumtripolyphosphateatconstanttemperature50C(sample项目品样品量mol/L盐mol/L氢氧化三聚磷三聚磷酸加热序V(mL)酸溶液钠标准溶液酸钠含钠平均含时间V(mL)V(mL)量(W%)量(W%)15030min2503501502小时2503501507小时2503501509小时25035015010小时250350图1三聚磷酸钠在加不同浓度硝酸溶液下的水解曲线ThehydrolysiscurvesofSodiumtripolyphosphateundervariousconcentrationsofnitric

acidsolution表5向三聚磷酸钠加100mL(l+10)和100mL(l+5)硝酸溶液的水解数据(样品三和样品四)Table5Thehydrolysisdataofsodiumtripolyphosphateplus100mL(1+10)and100mL(1+5)nitricacidsolution(samplethreeandsamplefour)样品项目mol/Lmol/L氢氧三聚磷酸钠平样品量L盐酸溶液三聚磷酸钠放置氢氧化化钠标准溶均含量(W%)序号V(mLV(mL)含量(W%)时间钠溶液液V(mL)样品三样品四(滴)TOC\o"1-5"\h\z50 7 120小50 6 12时50 6 1150 6 101小50 6 11时50 6 1150 7 121天50 6 123150507612123天2506123506121506117天25061135051115061212天25061135061215051023天2505103506112.5.2.4三聚磷酸钠水解结论由上述的数据和三聚磷酸钠的水解曲线图可看出，三聚磷酸钠在常温常压不加酸下的水解速度慢，天天水解很少，当水解时刻达到十二小时左右时，三聚磷酸钠的水解就超级的慢，只在百分之零点零几之间转变。到后面放置的时刻越长，测得的三聚磷酸钠含量都在73%左右，和放置12小时测得的含量差不多。在放置一个月后，仍是维持在那个水平，说明常温常压不加酸的条件下三聚磷酸钠的水溶液呈稳固性。在恒温50°C不加酸下三聚磷酸钠水解的速度比在常温水解的要快，用三聚磷酸钠在常温常压下水解测得的百分含量和三聚磷酸钠放置在50C的恒温箱内水解测得的百分含量相较，三聚磷酸钠在恒温箱内水解7个小时后测得的百分含量已经达到在常温下三聚磷酸钠水解测得的百分含量，到10小时后测得的百分含量%，因此随着温度的升高，三聚磷酸钠水解越充分。可是由于实验室的条件有限，在50C不加酸下三聚磷酸钠水解时刻只能在一天内而常温常压下三聚磷酸钠溶液加100mL(l+10)勺硝酸溶液配制成样品溶液，放置不同时刻水解，其水解后测得的百分含量比不加酸的常温下的三聚磷酸钠水解后测得的百分含量高，因此三聚磷酸钠加酸后水解的速度比不加酸水解的速度要快。而三聚磷酸钠溶液加100mL(l+5)的硝酸溶液后配成的样品溶液，放置不同时刻水解，将其水解后测得的三聚磷酸钠的百分含量与加100mL(1+10)的硝酸溶液配制成样品溶液相较较，得出加100mL(1+5)的硝酸溶液后配成的样品溶液的水解速度比加100mL(1+10)的硝酸溶液配制成样品溶液的水解速度要快。将不加酸、直接配制成样品溶液的三聚磷酸钠溶液、加100mL(1+10)的硝酸溶液配制成样品溶液、加100mL(1+5)的硝酸溶液配制成样品溶液三者比较，从而得出三聚磷酸钠样品溶液的酸性越大，其水解的速度越快，即三聚磷酸钠溶液的pH值越小，三聚磷酸钠样品溶液的水解速度越快。加100mL(1+10)的硝酸溶液配制成样品溶液水解一天时测得的三聚磷酸钠含量(%)和加100mL(1+5)的硝酸溶液配制成样品溶液水解一天时测得的三聚磷酸钠含量(%)比不加酸恒温50°C水解10小时测得的三聚磷酸钠含量(％)要低，能够看出温度是阻碍三聚磷酸钠水解的一个要紧因素。综上所述阻碍三聚磷酸钠水解的因素有：①溶液的pH：随着溶液pH值的不断减小，三聚磷酸钠的水解速度慢慢增大。②温度：温度慢慢升高，三聚磷酸钠的水解速度慢慢加速。③在常温常压不加酸的条件下三聚磷酸钠的水溶液呈稳固性［8］。3结论三聚磷酸钠含量的测定与三聚磷酸钠水解的原理和方式是相同的，三聚磷酸钠在不同的条件下水解后通过酸碱滴定间接测定其含量。测得样品中三聚磷酸钠的含量为％。样品在不同的条件下水解得出阻碍三聚磷