GMP质量体系淀粉检验操作规程

＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿第3页共3页文件名称淀粉检验操作规程文件编号编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期分发部门质量管理部编订依据《中华人民共和国药典》2000年版目的：建立一个淀粉检验操作规程。范围：淀粉检验。责任：检验员、QA监控员、质量管理部负责人。内容：[性状]本品为白色粉末；无臭、无味。本品在乙醇中不溶解。[鉴别]仪器设备：药物分析天平、烧杯、量筒、滴管、显微镜。试剂溶液：碘试液，甘油醋酸试液，水合氯醛试液。操作方法：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。3.3取本品，用甘油醋酸试液装置在显微镜下观察。玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为

5～30um；胶点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。本薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5-35um；旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。取本品在偏光显微镜下观察。玉蜀黍和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。[检查]一、酸度：1.1仪器设备：药物分析天平、碘瓶、酸度计。1.2操作方法：取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，开启酸度计，预热15分钟，校正仪器后，开始测定，测得的PH值应为4.5～7.0。二、干燥失重：玉蜀淀粉不得过14.0%，木薯淀粉不得过15.0%。照“干燥失重检验操作规程”检查。计算：W2-W0文件名称淀粉检验操作规程文件编号―――――×100%W1-W0W0：称量瓶的重量。W1：供试品和称量瓶的重量。W2：干燥恒重后的总重量。三、灰分：1仪器设备：万分之一分析天平、坩埚、干燥器、高温炉。2操作方法：取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重，遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.2%，木薯淀粉不得过0.3%。3结果计算：m2-m0炽灼灰分%=—————×100%m1-m0式中：m0为空坩埚重g。m1为供试品及空坩埚重g。m2为灰分及空坩埚重g。4相对偏差不得超过0.5%。5相对偏差计算公式：测得值－平均值相对偏差%=—————————×100%平均值四、铁盐：1仪器设备：药物分析天平、碘瓶、刻度吸管、纳氏比色管。2试剂溶液：稀盐酸，过硫酸铵，30%硫氰酸铵，标准铁溶液。3操作方法：取本品0.5g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵

50mg，用水稀释成35ml后，依照“铁盐检查操作规程”检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)。五、二氧化硫：1仪器设备：药物分析天平、具塞锥形瓶、移液管、刻度吸管、滴定管。2试剂溶液：淀粉指示液，碘滴定液。3操作方法：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液(0.01mol/L)，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液(0.01mol/L)不得过1.25ml（0.004%）。文件名称淀粉检验操作规程文件编号六、氧化物质：1仪器设备：万分之一分析天平、具塞锥形瓶、50ml具塞离心管、离心机、刻度吸管、滴定管。2试剂溶液：冰醋酸、硫代硫酸钠(0.002mol/L)、碘化钾、淀粉指示液。3操作方法：取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml,密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)，滴定至蓝色消失，