GMP质量体系31、高效液相色谱仪验证实施

第4页共4页文件名称高效液相色谱仪的验证文件编号JB-YZ-031-A编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门质检科、质保科、设备科、质量管理部编订依据《药品生产质量管理规范》1998年版1目的：1.1.确认本仪器安装应依据本厂及厂商所定的标准执行。1.2.提供必要的文件以证实本仪器与所预期的完全一致。1.3.确认本方案所制定的操作程序及验证计划，能有效地使本仪器处于确认状态下，并能稳定地达成其所预期的功能。2.范围：2.1.仪器及其安装记录文件的的汇集。2.2.确认本仪器系统及标准操作规程均能在适当而可接收的情况下进行。2.3.确认本仪器系统在维修后，仍能维持确认状态。2.4.本方案适用于设备在实验室之内操作使用。3.责任：QC检验员、QC负责人、QA负责人、设备工程科。4.内容：4.1.组织机构：验证小组4.2.人员：4.3.验证时间：4.4.安装确认：4.4.1.仪器制造商仪器名称：高效液相色谱仪型号：PC-3000制造商：美国、天津代理地址：北京市西城区工北三环中路甲25号莫斯克大厦5层电话：6204396162043963传真：620439684.4.2.维修服务服务单位名称：岛津仪器北京维修站地址：北京市西城区工北三环中路甲25号莫斯克大厦5层电话：62043961传真：62043968资料档案：名称份数存放地点使用说明书1份设备科合格证1份设备科维修服务卡1份设备科备件清单1份设备科4.4.4.开箱确认：项目确认说明结果仪器组成溶剂输送泵紫外可见检测器电脑1台，打印机1台色谱工作站进样器1支安装场所1、仪器周围有足够的空间可进行实验操作2、安装地点为平坦、稳固的实验台3、室内无有害气体及腐蚀性气体4、环境温度为16℃-27℃5、环境湿度为45％-65%仪器安装 确认本仪器各部分连接准确、无泄漏电源电压220V±22V 确认人： 确认日期： 审核人：审核日期：4.5运行确认项目确认说明 结果主机打开电源开关，仪器进行自检，完成后进入控制软件主菜单溶液输液泵打开电源开关，设定数值，进入工作状态紫外可见检测器打开电源开关，设定数值，进入工作状态打印机打开电源开关，自检后，进入工作状态测量操作 可任意选择测量项目确认人； 确认日期：审核人：审核日期：4.6.校正泵流量设定值将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗干燥过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集无规定的时间，称重按下表计算SS。表SS检定流量设定值（ml/min）0.51.02.0测量次数333收集流动相时间（min）864允许误差 3%2%2%计算公式：W2－W1Fm—FsFm=—————Ss=——————×100％P·tFs其中：Fm为流量实测值（ml/min）；Fs为流量设定值（ml/min）；W2为容量瓶加流动相的重量（g）；W1为空容量瓶的重量（g）；P为实验温度下流动相的密度（g/m3）；t为收集流动相的时间（min）。流量设定值（ml/min）0.51.02.0测量次数123123123空容量瓶重（g）收集流动相后容量瓶重（g）实际收集流动相重（g）平均收集流动相重（g）误差 4.7流量稳定性误差SR的检定将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用已校正的10ml量筒收集流动相，同时用秒表计时，准确收集无规定的时间、称重，按下表计算SR。表SR检定流量设定值（ml/min）0.51.02.0测量次数123123123收集流动相时间（min）888666444收集流动相量（ml）平均收集流动相重（ml）误差 计算公式：Fmax—FminSR=————————×100％F其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）；Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）；F为同一组测量中算术平均值（ml/min）。4.8.定量测量的重复性取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成，每1ml含0.05mg的溶液，摇匀即得。流动相为乙腈0.1％的硫酸溶液(15∶85),检测波长230nm，流速为1.0ml/min，重复进样5次，计算相对标准偏差(RSD)，应小于等于1.5%。4.9.数据统计分析：4.10.再验证周期：一年4.11.审核意见及建议：审核人：