GMP质量体系双氯芬酸钠肠溶片中间产品检验操作规程

目的：为检验双氯芬酸钠肠溶片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于双氯芬酸钠肠溶片中间产品的检验。职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。规程：1性状：本品除去肠溶衣后显白色或类白色。2鉴别：2.1试剂与仪器2.1.1盐酸 2.1.2硫酸2.1.3醋酸氧铀锌试液2.1.4量筒2.1.5烧杯2.1.6漏斗2.1.7移液管2.1.8容量瓶2.1.9坩埚2.1.10铂丝2.1.11干燥器2.1.13电子天平(万分之一克)2.1.14小型三用水箱2.1.15紫外分光光度计2.1.16IR-470型红外分光光度计2.1.17茂福式电阻炉项目与步骤2.2.1取本品除去肠溶衣后置研钵中，研细，称取约相当于双氯芬酸钠0.5g，乙醇20ml搅拌使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣：a.紫外分光光度法的鉴别:加水制成每1ml中含有20ug的溶液，按分光光度法(SOP-QC-301-00),在240～340nm的波长范围处测定吸收度，在276nm的波长处有最大的吸收为符合规定。b.红外吸收光谱的鉴别：取残渣约1.5mg，按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)压片法检测，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致，为符合规定。C.钠盐的鉴别：按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)炽灼后：①取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色为符合规定；②取残渣的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。3检查3.1试剂与仪器：3.1.1电子天平(万分之一克)3.1.2片剂崩解仪3.1.3微孔滤膜,过滤器3.1.40.8um微孔滤膜3.1.50.1mol/L盐酸3.1.6磷酸盐缓冲液3.2.1重量差异：按片剂重量差异法(SOP-QC-334-00)检查，±7.5%重量差异限度为符合规定。3.2.2崩解时限：按释放度检查法(SOP-QC-347-00)检查，应符合规定。4含量测定：4.1试剂与仪器4.1.1双氯芬酸钠对照品4.1.2乙醇4.1.3研钵4.1.4容量瓶(100ml)4.1.5移液管(2ml)4.1.6漏斗、滤纸4.1.7烧杯4.1.8电子天平(万分之一克)4.1.9紫外分光光度计4.2检验步骤4.2.1对照品的溶液制备：精密称取在105℃干燥至恒重的双氯芬酸钠对照品约50mg，置100ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4.2.2供试品溶液的制备：取本品20片，除去肠溶衣后，精密称定，量研钵中研细，精密称取约相当于双氯芬酸钠50mg，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4.2.3测定：将对照品溶液与供试品溶液分别置1cm石英吸收池中,照分光光度法(SOP-QC-301-00),在284nm波长处测定吸收度。4.2.4计算本品含双氯芬酸钠(C14H10Cl2NaO2)应为标示量的90.0～110.0%为符合规定。供试品的含量%=式中A样：为样品溶液的吸