GMP质量体系牛磺酸滴眼液中间产品检验操作规程

目的：为检验牛磺酸滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于牛磺酸滴眼液中间产品的检验。职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。规程：1性状：本品为无色澄明液体。2鉴别：2.1试剂与仪器2.1.1二氯化汞试液 2.1.2氢氧化钡试液2.1.3茚三酮试液 2.1.4烧杯2.1.5移液管 2.1.6滤纸2.1.7量杯 2.1.8恒温干燥箱2.1.9电子天平(万分之一克)2.2项目与步骤2.2.1取本品2ml，加水2ml，加二氯化汞试液2ml，加水稀释至20ml，取此稀释液适量，滴加氢氧化钡试液，即产生白色沉淀，继续加氢氧化钡试液，沉淀变为黄色为符合规定。2.2.2取本品1滴置滤纸上，加茚三酮试液1滴，在105℃放置数分钟即显蓝色斑点，为符合规定。检查：3.1试剂与仪器3.1.1黄绿色4号标准比色液 3.1.2注射器，量筒3.1.3精密PH计项目与步骤PH值：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值为6.5-7.5为符合规定。3.2.2装量：取本品5支，照最低装量检查法(SOP-QC-332-00)检查，应符合规定。3.2.3澄明度：取本品50支，按澄明度检查法细则和判断标准(SOP-QC-342-00)检查，应符合规定。4含量测定：4.1试剂与仪器4.1.1C18硅胶色谱柱4.1.2磷酸盐缓冲液(pH7.0)4.1.3乙腈4.1.4牛磺酸对照品4.1.50.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH9.0)4.1.6注射器(10mL)、过滤器、滤膜4.1.7电子天平(万分之一克)4.1.8水浴箱、烘箱4.1.9容量瓶(10ml、50ml)4.1.10移液管(1ml),双标移液管(1ml),4.1.11高效液相色谱仪4.2检验步骤按高效液相色谱法(SOP-QC-306-00)检测。4.2.1色谱条件与系统适用性试验：用C18硅胶色谱柱，流动相为磷酸盐缓冲液（pH7.0）-乙腈-水，（70：15：15），流速为每分钟1.0ml，检测波为360nm；量取牛磺酸对照溶液20ul，注入液相色谱仪，牛磺酸主峰及相邻杂质峰的分离度应不少于1.5，理论板数按牛磺酸峰计算应不低于1500。4.2.2牛磺酸对照溶液与样品溶液的制备以测定:牛磺酸对照溶液的制备:称取经105℃干燥至恒重的牛磺酸对照品75mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，依次加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液(pH9.0)1ml，1%的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液0.5ml，摇匀，置60℃水浴中加热1小时后取出，冷至室温，加磷酸盐缓冲液(Ph7.0)至刻度，摇匀，作为对照溶液。样品溶液的制备以及测定:精密量取本品3ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，依次加入0.5mOl/L碳酸氢钠溶液(PH9.0)1ml，1%的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液0.5ml，摇匀，置60℃水浴中加热1小时后取出，冷至室温，加磷酸盐缓冲液(pH7.0)至刻度，摇匀，以20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，将牛磺酸对照品溶液按同法测定；按下式计算本品含牛磺酸(C2H7NO3S)为标示含量的90.0%～110.0%为符合规定。CW=CW:样品中含牛磺酸的标示含量(%)；A1:样品溶液中牛磺酸色谱峰面积或峰高；A2:对照溶液中牛磺酸色谱峰面积或峰高；W2:牛磺酸对照品的称量(g)；