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文档简介

第六章电子探针显微分析和俄歇电子能谱分析电子探针显微分析仪和俄歇能谱仪,可以对固体直接进行微区微量成分分析,因而广泛地应用于科学的各个领域。第一节电子探针显微分析↓↓↓入射电子束二次电子背散射电子可见光透射电子

特征X射线1.分析原理1.1特征X射线的产生KLMK

跃迁所辐射出的特征X射线的波长是个定值。只与原子序数有关。1.2波谱分析法

波谱分析法进行成分分析的基本原理是根据莫塞莱定律式中是从某元素中激发出的特征X射线波长,c是光速,K和是常数,Z为发射波长射线的元素原子序数。只要测出特征X射线波长,就可以确定被激发元素。特征X射线信号检测分光晶体12检测器d聚焦方法θ1各种波长X射线电子束样品θ2弯曲分光晶体dS1D1.7~9.410.08-硬脂酸铅0.61~1.832.59TAP0.45~2.542.6632KAP0.2~1.832.6121(001)RAP0.14~0.830.874(002)PET0.11~0.630.66862SiO20.08~0.380.40267(200)LiF适用波长/nm2d/nm供衍射用的晶面常用晶体

不同波长的X射线要用不同面间距的晶体进行分光波谱仪结构1.3能谱分析法基本原理:各种元素都有自己的特征X射线波长,特征X射线光子能量

能谱仪就是利用不同元素的特征X射线光子能量不同这一特点来进行成分分析的。通过确定特征X射线的光子能量,确定被激发元素。特征X射线信号检测锂漂移硅检测器能谱仪偏压电源多道脉冲高度分析器样品电子束X射线Si(Li)前置放大器主放大器液氮冷却超薄窗口获得的Al-Si合金的x-射线能谱能谱仪的缺点能量分辨率低,峰背比低。不同元素的特征X射线谱峰往往相互重叠,故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。能谱议和波谱仪的谱线比较能谱和波谱主要性能的比较比较内容波谱能谱元素分析范围4Be-92U4Be-92U分析速度慢快分辨率高(≈5eV)低(130eV)检测极限10-2(%)10-1(%)定量分析准确度高低X射线收集效率低高峰背比(WDS/EDS)101合金钢基体成分的波谱仪定点分析结果线分析:电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行扫描时,能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。铸铁中硫化锰夹杂的线扫描分析a)S的线分析b)Mn的线分析ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析(a)形貌像;(b)Bi元素的X射线面分布像2.2定量分析

试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA(X射线计数)成正比:CA∝IA在相同的实验条件下

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