标准解读

《YS/T 897-2013 高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法》是一项针对高纯铌材料中痕量杂质元素进行测定的标准。该标准详细规定了使用辉光放电质谱（Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS）技术来检测铌材料中的多种微量元素的方法。这些杂质元素包括但不限于铁、镍、铬等，它们的存在可能影响铌材料在特定应用下的性能。

标准首先概述了适用范围，明确了适用于通过GDMS方法分析的高纯铌样品类型及其预期达到的检测限。接着，在引用文件部分列出了制定本标准时参考的相关国家标准或行业标准，为理解和执行提供了背景资料支持。

对于术语和定义部分，则对一些关键概念进行了明确界定，如“高纯铌”、“辉光放电质谱法”等，确保使用者能够准确理解并正确应用。

方法原理部分描述了GDMS的基本工作机理：利用高压电场使样品表面产生等离子体，然后通过质量分析器分离不同质量数的离子，并根据信号强度定量分析目标元素含量。

接下来是关于仪器设备的要求，包括推荐使用的GDMS型号规格、操作条件设定以及校准程序等信息，以保证测试结果的一致性和可比性。

样品准备章节详述了如何从原始材料中获取适合GDMS分析的试样，涵盖了取样位置选择、尺寸要求及预处理步骤等内容，强调了避免污染的重要性。

实验过程则具体指导了如何设置参数、引入样品、采集数据直至完成一次完整的GDMS测量周期，同时还提到了数据处理与报告编写的基本原则。

最后，标准附录中还包含了典型实验条件下某些常见杂质元素的检出限值表，以及可能遇到的问题解决方案等辅助资料，帮助实验室技术人员更好地掌握和运用这项技术。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-10-17 颁布
  • 2014-03-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS7712099

H63..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T897—2013

高纯铌化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurityniobium—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T897—2013

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本标准起草单位北京有色金属研究总院金川集团股份有限公司东方电气集团峨嵋半导体材料

:、、

有限公司

。

本标准主要起草人李艳芬李宝城刘英孙泽明童坚李继东臧慕文李娜程紫辉张江峰

:、、、、、、、、、、

邱平秦芳林文英王攀峰

、、、。

Ⅰ

YS/T897—2013

高纯铌化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

1范围

本标准规定了高纯铌中痕量杂质元素的测定方法测定元素见表

,1。

本标准适用于高纯铌中痕量杂质元素的测定除钽钼钨外各元素测定范围为

。、、1.0g/kg~

钽的测定范围为钼和钨的测定范围为μ

5000μg/kg,1.0μg/kg~300000μg/kg,1.0μg/kg~100000μg/kg。

2方法原理

试料作为阴极进行辉光放电其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中离子化后再被

,,

导入质谱仪中进行测定在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分所

。,

得面积即为谱峰强度在缺少标准样品时计算机根据仪器软件中的典型相对灵敏度因子自动计算出

。,“”

各元素的质量分数有标准样品时则需要通过在与被测样品相同的分析条件离子源结构以及测试条件

;,、

下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数

,。

被测元素的含量以质量分数wX计按式计算

(),(1):

XIXA

wX=RSF(/Nb)··Nbw

()IAX·(Nb)……(1)

Nb·

式中

:

wX待测元素质量分数单位为微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定辉光放电条件下测定中X元素的校正系数

RSF(/Nb)———Nb;

IX待测元素X的同位素谱峰强度

———,cps;

A元素的同位素丰度

Nb———Nb;

I元素的同位素谱峰强度

Nb———Nb,cps;

AX待测元素X的同位素丰度

———;

w的质量分数定义为9

(Nb)———Nb1.00×10μg/kg。

3试剂与材料

除非另有说明分析中所用的试剂均为优级纯所用的水为一级水

,;。

31无水乙醇

.。

32氩气φ

.(≥99.999%)。

33氢氟酸

.(1+9)。

34铌标准样品被测元素质量分数在

.,50μg/kg~500μg/kg。

35铌空白样品要求被测元素质量分数低于被测试样的倍以上

.,10。

4仪器

41高质量分辨率辉

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