标准解读

《YS/T 896-2013 高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》是一项国家标准，旨在提供一种准确且可靠的方法来测定高纯铌中痕量杂质元素。该标准详细规定了使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术进行检测的具体步骤、所需仪器条件及质量控制措施。

根据标准内容，首先需要准备样品溶液。对于固体样品，通常先通过溶解或消解将其转化为适合ICP-MS分析的形式。此过程中可能会用到酸或其他化学品，并需确保所使用的试剂不会引入额外污染。

接下来是仪器设置部分。ICP-MS系统包括三个主要组件：电感耦合等离子体源、接口区域和质谱仪。在运行前，必须按照制造商指南正确安装并校准这些部件。此外，还需优化工作参数如射频功率、载气流量等以获得最佳性能。

分析时，应采用适当的标准物质建立校正曲线，这有助于将测量信号转换为浓度单位。同时，为了保证数据准确性，实验中还应该包含空白对照、重复性测试以及加标回收率检查等多种质量控制手段。

最后，依据所得数据计算出待测样品中各目标元素的实际含量。整个过程强调了对环境清洁度的严格要求，避免任何可能影响结果准确性的外部因素干扰。

该标准适用于高纯铌材料中多种微量至痕量级杂质元素的同时测定，能够满足相关行业对于高精度化学成分分析的需求。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-10-17 颁布
  • 2014-03-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS7712099

H63..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T896—2013

高纯铌化学分析方法

痕量杂质元素的测定

电感耦合等离子体质谱法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurityniobium—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T896—2013

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本标准起草单位北京有色金属研究总院金川新材料科技股份有限公司东方电气集团峨嵋半导

:、、

体材料有限公司

。

本标准主要起草人张殿凯李艳芬刘英孙泽明童坚臧慕文张江峰邱平文英

:、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T896—2013

高纯铌化学分析方法

痕量杂质元素的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了高纯铌中锂铍硼镁钛钒锰铁钴镍铜锌镓砷锶锆钽钼镉锡锑

、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

铪钨铅和铋量的测定方法

、、。

本标准适用于高纯铌中痕量杂质的测定测定范围

。:0.0001%~0.010%。

2方法提要

试料用硝酸和氢氟酸溶解以铑内标进行校正用电感耦合等离子体质谱仪直接测定按工作曲线

,,,

法计算各元素的质量浓度以质量分数表示测定结果

,。

3试剂

除非另有说明分析中所用的试剂均为优级纯所用水为一级水

,;。

31氢氟酸ρ

.(=1.16g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33硝酸

.(1+1)。

34锂铍硼镁钛钒锰铁钴镍铜锌镓砷锶锆钽钼镉锡锑铪钨铅铋和铑单元

.、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

素标准贮存溶液国家标准样品国家标准物质质量浓度为

(/),1000μg/mL。

35混合标准溶液分别移取各元素标准贮存溶液铑元素除外于塑料

.A:10.00mL()(3.4)1000mL

容量瓶中补加氢氟酸硝酸用水稀释至刻度混匀此溶液含锂铍

,2mL(3.1),20mL(3.3),,。1mL、、

硼镁钛钒锰铁钴镍铜锌镓砷锶锆钽钼镉锡锑铪钨铅铋各

、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、10μg。

36混合标准溶液移取混合标准溶液于塑料容量瓶中补加硝酸

.B:10.00mLA(3.5)100mL,2mL

用水稀释至刻度混匀此溶液含锂铍硼镁钛钒锰铁钴镍铜锌镓砷锶

(3.2),,。1mL、、、、、、、、、、、、、、、

锆钽钼镉锡锑铪钨铅铋各用时现配

、、、、、、、、、1μg,。

37铑内标溶液移取铑元素标准贮存溶液于塑料容量瓶中用水稀释至刻

.:1.00mL(3.4)1000mL,

度混匀此溶液含铑

,。1mL1μg。

4仪器

41电感耦合等离子体质谱仪质量分辨率优于在峰高处配备耐氢氟酸进样系统配备

.:0.8u(10%);;

能够消除干扰离子如381+4

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