YS/T 775.3-2011铅阳极泥化学分析方法第3部分：砷量的测定溴酸钾滴定法

ICS7712001

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T7753—2011

.

铅阳极泥化学分析方法

第3部分砷量的测定

:

溴酸钾滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadanodeslime—

Part3Determinationofarseniccontent—

:

Potassiumbromatetitrimetricmethod

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T7753—2011

.

前言

铅阳极泥化学分析方法分为个部分

YS/T775—2011《》7:

第部分铅量的测定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分铋量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分砷量的测定溴酸钾滴定法

———3:;

第部分锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

———4:;

第部分金量和银量的测定火试金重量法

———5:;

第部分铜量的测定碘量法

———6:;

第部分砷铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:、。

本部分为第部分

3。

本部分是按照给出的规则起草的

GB/T1.1—2009。

本部分与第部分重叠含量范围的仲裁分析采用本部分的方法

7。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位陕西东岭冶炼有限公司

:。

本部分起草单位北京有色金属研究总院

:。

本部分参加起草单位铜陵有色金属集团控股有限公司河池市南方有色冶炼有限责任公司锡矿

:、、

山闪星锑业有限责任公司

。

本部分主要起草人杨萍陈云红李琴美方淑琴黄明山韦永保杨萍龙小会

:、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T7753—2011

.

铅阳极泥化学分析方法

第3部分砷量的测定

:

溴酸钾滴定法

1范围

的本部分规定了铅阳极泥中砷量的测定方法

YS/T775。

本部分适用于铅阳极泥中砷量的测定测定范围为

,1.00%~10.00%。

2方法提要

试料用硫酸溶解在盐酸介质中于下以次甲基蓝甲基橙为指示剂先用硫酸铈滴

,,40℃~60℃,-,

定锑再用溴酸钾标准滴定溶液滴定砷

,。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31尿素

.。

32盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

33硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

34硫酸

.(1+1)。

35甲基橙溶液

.(2g/L)。

36次甲基蓝溶液

.(1g/L)。

37砷标准溶液称取三氧化二砷w预先在烘干置于

.:1.3203g(As2O3≥99.99%,100℃~105℃1h,

干燥器中冷却至室温置于烧杯中加入氢氧化钠溶液溶解至清亮加入

,),250mL,20mL(200g/L),

水硫酸冷却至室温移入容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液

100mL、10mL(3.4),,1000mL,,。

含砷

1mL1mg。

38硫酸铈溶液c称取硫酸高铈于

.:[Ce(SO4)2·4H2O]≈0.05mol/L:20g[Ce(SO4)2·4H2O]

烧杯中加水硫酸溶解完全冷却移入容量瓶中用水稀

1000mL,300mL、100mL(3.4),,1000mL,

释至刻度混匀

,。

39溴酸钾标准滴定溶液c

.(KBrO3≈0.007mol/L)。

391配制称取溴酸钾于烧杯中加水溶解完全冷却移入容量

..:1.2g500mL,200mL,,2500mL

瓶中用水稀释至刻度混匀

,,。

392标定移取四份砷标准溶液于锥形瓶中用水稀至加

..:10.00mL(3.7)250mL,100mL,20mL

盐酸加热至加滴甲基橙溶液和滴次甲基蓝溶液用溴酸钾标准滴

(3.2),40℃~60℃,2(3.5)4(3.6),

定溶液滴定至蓝绿色即为终点